在線pH計(jì)的維護(hù)和使用注意事項(xiàng)

 

　　儀器的好壞，除儀器本身結(jié)構(gòu)之外，與適當(dāng)?shù)木S護(hù)、規(guī)范的操作和正確的方法是分不開的。

 

　　在線pH計(jì)測(cè)定樣品的注意事項(xiàng)

 

　　●儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥，不使用時(shí)應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上，以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗，影響測(cè)定準(zhǔn)確性。

 

　　●不同的樣品，應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極（例如：測(cè)量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等）。

 

　　●在樣品測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線須保持靜止，不要用手觸摸。否則將會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。

 

　　●配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水，其電導(dǎo)率應(yīng)小于2uS/cm，最好煮沸使用。

 

　　●要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠，堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱（低溫5～10℃）中保存，一般可保存2一3個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。

 

　　●勿使用超過保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，勿將使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)藏瓶中。

 

　　●標(biāo)定時(shí)，盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。

 

　　●在儀器使用過程中若更換電極，最好關(guān)機(jī)后再開機(jī)，重新進(jìn)行標(biāo)定。

 

　　在線pH計(jì)電極使用的注意事項(xiàng)

 

　　●復(fù)合電極不應(yīng)長(zhǎng)期浸泡在蒸餾水中，不用時(shí)，應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶?jī)?nèi)，以使電極球泡保持活性狀態(tài)。

 

　　●電極保護(hù)液的配制：取pH4.00緩沖劑（250ml）一袋，溶于250ml離子水中，再加入56g分析純Kcl,攪拌至完全溶解即成。

 

　　●取下電極保護(hù)套后，應(yīng)避免電極頭部被碰撞，以免電極的玻璃球泡破裂，使電極失效。

 

　　●使用加液型電極時(shí)，應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少，若少于1/2容積，可用滴管從上端小孔加入。測(cè)量時(shí)應(yīng)將封孔套向下移，以便露出小孔。

 

　　●在將電極從一種溶液移入另一溶液之前，應(yīng)用蒸餾水清洗電極，用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡，否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。最好的方法是使用被測(cè)液沖洗電極。

 

　　●應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷，若有氣泡可甩動(dòng)電極，使之消除。

 

　　●儀器示值的響應(yīng)時(shí)間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān)，尤其在測(cè)量離解度很低的溶液（如純水），以及溶液溫度較低或電極老化時(shí)，儀器示值穩(wěn)定時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)。

 

　　●測(cè)試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液（如：含蛋白質(zhì)、油漆等溶液），應(yīng)盡量減少浸泡時(shí)間，用后仔細(xì)清洗。最好方法是選擇一支E314復(fù)合電極。

 

　　●電極長(zhǎng)期使用后，電極的斜率和響應(yīng)速度會(huì)降低?？蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液（配制：9mlHCl用離子水稀釋至100ml）中浸泡24小時(shí)，如果鈍化比較嚴(yán)重，可將電極球泡浸在4％HF溶液（配制：4mlHF用離子水稀釋至100ml）中3～5秒鐘，用蒸餾水清洗后，放入電極保護(hù)液浸泡，使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù)，請(qǐng)更換電極。

 

　　●樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(shí)（如懸浮物，乳化液，粘稠液等）會(huì)使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低，或讀數(shù)漂移不穩(wěn)，失準(zhǔn)。如此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，再用蒸餾水洗去溶劑，放入電極保護(hù)液浸泡，使之恢復(fù)。

 

　　●污染物質(zhì)的清洗方法：（供參考）

 

　　污染物清洗劑

 

　　無(wú)機(jī)金屬氧化物濃度低于1mol/L的稀酸

 

　　有機(jī)油脂類弱堿性稀洗滌劑

 

　　樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚等

 

　　蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生片）

 

　　顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫等

 

　　★注意：選用清洗劑時(shí)，若使用會(huì)溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等，則可能把聚碳酸樹脂（電極材料）溶解后涂在敏感玻璃球泡上，而使電極失效，請(qǐng)慎用！

 

　　一般故障的檢查與判斷

 

　　大多數(shù)測(cè)量問題的產(chǎn)生都源于電極故障或測(cè)量方法出錯(cuò)，而非在線pH計(jì)計(jì)本身。另外，標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的使用、樣品等眾多因素也會(huì)導(dǎo)致問題的出現(xiàn)，請(qǐng)認(rèn)真分析，以確定問題的所在。

 

　　●電極

 

　　若判斷在線pH計(jì)主機(jī)正常，而與電極配套測(cè)試時(shí)，示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢；重現(xiàn)性很差；或者無(wú)法標(biāo)定到所需pH值，請(qǐng)檢查電極：

 

　　接插是否良好，電極引線兩端是否松動(dòng)或者斷線；

 

　　電極球泡是否浸入樣品；

 

　　電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡；

 

　　電極球泡是否被污染；

 

　　若有上述情況，請(qǐng)更換新電極。

 

　　●標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

 

　　若主機(jī)、電極均正常，讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定，請(qǐng)檢查緩沖溶液：

 

　　是否使用正確的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；

 

　　檢查緩沖液是否超過保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn)；

 

　　若是則重新配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

 

　　標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制

 

　　將在線pH計(jì)所配的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液試劑分別倒入250ml容量瓶中，用二次蒸餾水（最好燒開）沖洗試劑塑料袋后溶解稀釋至刻度，搖勻備用。