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分析x射線衍射儀測量的精準(zhǔn)度

2020-12-09標(biāo)簽:x射線衍射儀

    使用晶體單色器能夠得到質(zhì)量很好的衍射圖。在x射線衍射儀中單色器可以有兩種位置選擇:放在入射側(cè)或衍射側(cè)的路徑上;而在Guinler相機(jī)中只能在入射側(cè)(D-S.法實際上不便使用晶體單色器)。把單色器放在衍射側(cè)可以避免由于單色器對入射線光譜輪廓的影響而產(chǎn)生的衍射線輪廓的畸變。衍射儀方法還可以應(yīng)用電子學(xué)的脈沖幅度分析技術(shù)作為一種單色化手段,即使不用單色器,僅用正比檢測器或閃爍檢測器加脈沖輻度分析器,所得衍射圖的峰高/背底值常??梢院陀脝紊魉玫难苌鋱D相媲美。
 
    衍射角θ測量的準(zhǔn)確度
 
    x射線衍射儀用雙重掃描法可以測準(zhǔn)至0.005°(2θ),線形重心的測量可以準(zhǔn)至0.001°(2θ);而在照相法中若用114.6mm直徑的照相機(jī),用游標(biāo)尺測量衍射線的位置,D-S.照片可做到士0.1mm(相當(dāng)2θ準(zhǔn)到士0.1°),Guinier照片可做到士0.05mm(相當(dāng)2θ準(zhǔn)到士0.025°)。前者的測量誤差是后者的四倍。用測微光度計掃描照片測定衍射線的位置,準(zhǔn)確度能比游標(biāo)尺測量時高些,但仍不及衍射儀法。但是2θ測量系統(tǒng)誤差的高校正,衍射儀法較其他方法都復(fù)雜。在進(jìn)行高度2θ測量時,無論用衍射儀或照相方法,都要求精心的實驗步驟,都很費時間。
 
    2θ分辨能力
 
    x射線衍射儀的圖和Guinier照片都能達(dá)到很好的分辨程度。在良好的校直條件下,CuKα1、Kα2雙重線在衍射儀圖上于30°(2θ)附近的范圍上便能區(qū)分開來,而在D-S.照片上很少能在90°(2θ)以前的區(qū)域上能區(qū)分開來的。同一個樣品的衍射儀圖和Guinier照片的光度計掃描圖,其衍射峰的半高度寬僅為D-S.照片的幾分之一(均在zui佳分辨力條件下進(jìn)行比較)。Guinier照相機(jī)的分辨力幾乎是D-S.相機(jī)的五倍。
 
    x射線衍射儀能立即得到數(shù)據(jù),因此若只需觀測若干個衍射時,實驗時間時十分節(jié)省,而照相方法則不能按這種方式進(jìn)行。衍射儀特別便于進(jìn)行在動態(tài)過程中跟蹤測量某些衍射峰的變化。
 
    在x射線衍射儀上,樣品周圍有較大的空間,較之照相方法易于添加一些附屬裝置以便在一些特殊條件下,(高溫、低溫、氣氛、高壓等)研究樣品的變化。
 
    照相法需要備一個暗室,需要做暗室工作。但它不要求高穩(wěn)定度的X射線發(fā)生器,照相設(shè)備的使用、調(diào)整等也較簡單,設(shè)備費用較低。衍射儀法的設(shè)備復(fù)雜,費用昂貴,但技術(shù)先進(jìn),容易自動化、智能化。
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