水分測定

梅特勒托利多PH計隨著科學研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一，作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標。

根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定；可以從成噸計的產(chǎn)品中測定含水量等等。

測量要點

在進行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。

實梅特勒托利多PH計驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理?；罨椒ㄊ窃?%*中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/

電極使用

1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。

4、 測量時，電極球泡應(yīng)全部浸入被測溶液中。

5、 使用時，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。

6、 使用時，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數(shù)漂移。

7、 溶液中應(yīng)該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。

8、 應(yīng)該經(jīng)常添加鹽橋溶液，保持液面高于銀/。

校準溶液

pH測量一定要標定校準嗎？

pH測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。比色法當然不要標定，而電極法就一定要標定，因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定，這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。

pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。