粉末流動(dòng)性測(cè)試儀

按照美國(guó)藥典1174章節(jié)和歐洲藥典2.9.36章節(jié)的粉末流動(dòng)性要求而設(shè)計(jì)，廣泛用于制藥工業(yè)中的粉末流動(dòng)性檢測(cè)，新的美國(guó)和歐洲藥典方法中提出了四種對(duì)粉末流動(dòng)性的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)：

◆通過(guò)一個(gè)孔來(lái)流動(dòng)

◆固定的一個(gè)角度

◆剪切池

◆壓縮指數(shù)和Hausner比例

英國(guó)科普利公司提供的粉末流動(dòng)性測(cè)試儀BEP2可以完成藥典規(guī)定的四種方法中三種分析：通過(guò)一個(gè)孔來(lái)流動(dòng)、固定的一個(gè)角度、剪切池，BEP2易于使用、體積小、容易更換量筒、漏斗、角度板和剪切池附件，下面可以看到每一個(gè)測(cè)量附件。

一、圓筒附件（通過(guò)一個(gè)孔來(lái)流動(dòng)）

常用的方法是：一定量的粉末通過(guò)已知大小孔徑的時(shí)間。當(dāng)粉末流過(guò)孔徑時(shí)，很多十分重要的因素影響我們對(duì)其判斷，甚至超過(guò)了粉末本身的性能特征，這些因素包含：測(cè)試設(shè)備的材質(zhì)、形狀；粉末堆積的直徑、高度和孔的形狀。藥典中建議使用圓形的容器，以增強(qiáng)粉末之間的流動(dòng)，同時(shí)盡量減少容器材質(zhì)差異性對(duì)粉末流動(dòng)性的影響。即使這樣，該技術(shù)也只適合非粘性粉末的分析，同時(shí)藥典也建議：

1．堆積粉末的高度遠(yuǎn)大于孔的直徑。

2．孔的開(kāi)口直徑大于顆粒直徑的6倍以上。

3．圓筒的直徑大于孔的開(kāi)口直徑2倍以上

這樣粉末堆積高度和開(kāi)口直徑的差異性對(duì)結(jié)果的影響可以忽略，因而量筒附件的設(shè)計(jì)要滿(mǎn)足上面的所有要求，它由一個(gè)不銹鋼圓筒構(gòu)成，高76mm，直徑57mm，容量為200ml，圓筒底部密封并保留一個(gè)開(kāi)口，以更換不同大小的孔，同時(shí)包含一套20個(gè)不同規(guī)格的開(kāi)口盤(pán)，每一個(gè)盤(pán)都在其中間精密開(kāi)孔，其大小為：4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 當(dāng)裝樣時(shí)，一個(gè)檔板蓋住其孔，這樣保證沒(méi)有振動(dòng)情況下，讓粉末平穩(wěn)地流過(guò)中間的孔。它可以使用兩種方式來(lái)測(cè)量：質(zhì)量和時(shí)間，以定義粉末內(nèi)在的流動(dòng)性能。

A、質(zhì)量和時(shí)間

操作非常簡(jiǎn)單，針對(duì)相應(yīng)的粉末，選擇一個(gè)合適的開(kāi)口尺寸（對(duì)于未知的樣品，可以從18mm的孔開(kāi)始測(cè)量，然后來(lái)決定增加或減少孔的大小），調(diào)節(jié)擋板，保證其蓋住其孔，加入待檢測(cè)的樣品，打開(kāi)擋板，開(kāi)始計(jì)時(shí)；待全部樣品通過(guò)其漏斗，測(cè)量出流動(dòng)時(shí)間。連續(xù)測(cè)量三次，根據(jù)質(zhì)量和時(shí)間計(jì)算出流動(dòng)速度：克/秒。

B、固有的流動(dòng)指數(shù)

圓筒附件提供了一個(gè)簡(jiǎn)單地、可重復(fù)地對(duì)粉末流動(dòng)性的檢測(cè)技術(shù)，它包含了很多影響流動(dòng)性的物理特性，如：顆粒大小、形狀、細(xì)度、表面積、實(shí)際和體積密度、多孔性、沉淀物、帶電性，現(xiàn)在沒(méi)有一個(gè)可以直接全部量化上面所有參數(shù)的測(cè)量方法。固有的流動(dòng)指數(shù)基于粉末自由流過(guò)平板中一個(gè)孔的流動(dòng)能力，其流動(dòng)指數(shù)表達(dá)為連續(xù)三次能自由流過(guò)的小孔的直徑（mm）。根據(jù)其原理，我們建議首先使用18mm的孔，當(dāng)平板放上，擋板關(guān)閉的情況下，加入50克樣品于圓筒的漏斗中，等待30秒讓其可能結(jié)成小塊，擋板打開(kāi)。如果粉末流過(guò)孔以后，在上部和下部沒(méi)有形成殘留，則結(jié)果為正；如在壁上產(chǎn)生凝結(jié)，不能通過(guò)或通過(guò)時(shí)候發(fā)生突然流動(dòng)，結(jié)果為負(fù)。如果為正，則減少孔的大小，直到負(fù)的結(jié)果出現(xiàn)，然后再增大孔徑，直到正的出現(xiàn)，并三次正常順利流過(guò)該孔。流動(dòng)指數(shù)被成功應(yīng)用于判斷粉末的流動(dòng)性，如：膠囊填充、壓片和干粉包裝中。

二、漏斗附件（通過(guò)一個(gè)固定角度）

在一些情況，為了模擬一些產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)條件，使用一個(gè)錐形漏斗，其規(guī)格是按照歐洲藥典2.9.16章的要求，采用不繡鋼結(jié)構(gòu)，容量為400ml，同時(shí)提供三個(gè)規(guī)格的開(kāi)口直徑：10、15、25mm，他們可以快速互換，結(jié)構(gòu)和測(cè)量過(guò)程與圓筒附件相似，也有一個(gè)檔板。我們可以增加一個(gè)天平和計(jì)時(shí)器與檔板的微動(dòng)開(kāi)關(guān)連接，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)計(jì)時(shí)和稱(chēng)重；它有四種工作模式：固定的樣品重量，測(cè)量流動(dòng)時(shí)間；固定的樣品體積，測(cè)量流動(dòng)時(shí)間；固定的流動(dòng)時(shí)間，測(cè)量樣品重量；繪制流動(dòng)時(shí)間和樣品重量的關(guān)系圖。

三、剪切池附件

粉末流過(guò)該裝置與其體積密度和剪切長(zhǎng)度有關(guān)，它由一個(gè)直徑140mm、高度32.5mm、體積為500ml的圓形桶做成，在底部有一個(gè)直徑100mm的孔，在準(zhǔn)備樣品的過(guò)程中，對(duì)其密封上；分兩步分別測(cè)量樣品牢固性（體積密度）和破壞性（剪切長(zhǎng)度）。