目前國(guó)內(nèi)測(cè)定保健用品中甲醇的方法是參照國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (GB7917.4-87)進(jìn)行的。我們?cè)趯?shí)施該方法中，發(fā)現(xiàn)雜峰與甲醇峰重疊而造成誤檢現(xiàn)象，由于保健用品的組分比較復(fù)雜，絕大部分樣品需蒸餾后進(jìn)行分析，使方法繁瑣費(fèi)時(shí)，且準(zhǔn)確度較差。為加強(qiáng)對(duì)保健用品市場(chǎng)的監(jiān)督和監(jiān)測(cè)，我們對(duì)保健用品中甲醇?xì)庀嗌V法測(cè)定的適宜條件進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)告如下。

甲醇含量測(cè)定氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)部分

1．儀器與試劑：氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè)器，數(shù)據(jù)處理機(jī)，5 μl微量進(jìn)樣器。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 g/L）取色譜純甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml無(wú)甲醇乙醇，用純水定容至刻度。無(wú)甲醇乙醇：取1.0 μl注入色譜儀，應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)。

2.實(shí)驗(yàn)方法： （1）色譜條件：玻璃填充柱2 m×3.5 mm，407有機(jī)擔(dān)體60～80目，F(xiàn)ID檢測(cè)器，空氣流速400 ml/min，氫氣40 ml/min，氮?dú)?0 ml/min，柱溫120 ℃，檢測(cè)器溫度量200 ℃，進(jìn)樣量2 μl。 （2）標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測(cè)定：取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml無(wú)甲醇乙醇，用純水定溶至刻度，此系列的濃度分別為0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2 μl注入氣相色譜儀，記錄各次的保留時(shí)間與峰面積，并繪制峰面積-甲醇濃度曲線(xiàn)。準(zhǔn)確吸取樣品溶液2μl注入氣相色譜儀，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

溫度控制    室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱溫控精度    ±0.1℃

顯示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）可達(dá)80℃/min

程序升溫重復(fù)性  ≤1％

TCD檢測(cè)器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線(xiàn)漂移    ≤30uv/30min

基線(xiàn)噪音    ≤10uv

FID檢測(cè)器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基線(xiàn)漂移    ≤1×10-13 A/30min

基線(xiàn)噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD檢測(cè)器檢出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基線(xiàn)漂移    ≤ 1×10-13A

基線(xiàn)噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD檢測(cè)器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s

基線(xiàn)漂移    ≤ 4×10-11A

基線(xiàn)噪音    ≤2×10-11A/30min

擴(kuò)展    可增加6個(gè)外部事件

甲醇含量測(cè)定氣相色譜儀自動(dòng)化工程  可增加：自動(dòng)點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控。