GC9890E氣相色譜檢測儀配置：
     1.       儀器與試劑
   靈華儀器 GC9890E 氣相色譜儀，配火焰光度檢測器(FPD)和電子捕獲檢測器(ECD)，配套HS-16A自動頂空進樣器和化學工作站；組織搗碎機；漩渦混合器；高速勻漿機；氮吹儀；固相萃取小柱；使用前將各標準混合液稀釋至使用濃度。丙酮、乙腈、正己烷均為農(nóng)殘級為分析純。
     2.       試樣制備
     2.1    提?。簶悠酚媒M織搗碎機制成勻漿狀，準確稱取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。
     2.2    樣品凈化
     2.2.1有機磷類農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。
     2.2.2有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml正己烷溶解殘渣，在漩渦混合器上混勻待凈化。
     將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預洗條件化，當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml，用正己烷準確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。
     3.       色譜分析條件
     3.1    有機磷農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛細管色譜柱；載氣用高純氮氣；程序升溫；進樣口溫度200℃；不分流進樣；檢測器溫度250℃；峰面積外標法定量。
     3.2    有機氯和菊酯類農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛細管色譜柱；載器用高純氮氣；程序升溫；進樣口溫度200℃；不分流進樣；檢測器溫度320℃；峰面積外標發(fā)定量。
     4.       結論
   改方案簡便、靈敏、準確，*符合農(nóng)藥多殘留分析要求。
 

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