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測定步驟

5.1 恒溫式熱量計法

5.1.1 在燃燒皿中準(zhǔn)確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。

燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒*的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍

燃燒不*，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。

5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電間以及燃燒皿與另一電之間的短路。

往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。

5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電)淹沒在水面下10～20mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時一致(相差1g 以內(nèi))。水量用稱重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進(jìn)行補(bǔ)正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K 左右，以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點火電插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電除外)的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒?？拷繜釡囟扔嫷穆冻鏊y柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。

5.1.5 開動攪拌器，5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動振蕩器振動3～5s。

5.1.6 觀察內(nèi)筒溫度(注意：點火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功。點火后1min40s 時讀取一次內(nèi)筒溫度(t1′40″)，讀到0.01K即可。

5.1.7 接近終點時，開始按1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動振蕩器，要讀到0.001K。

以個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階段至此結(jié)束。

注：一般熱量計由點火到終點的時間為8～10min。對一臺具體熱量計，可根據(jù)經(jīng)驗，恰當(dāng)掌握。

5.1.8 停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不*的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。找出未燒完的點火絲，并量出長度，以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在一個燒杯中供測硫使用(見本標(biāo)準(zhǔn)6.2.2 款)。

5.2 絕熱式熱量計法

5.2.1 按使用說明書安裝和調(diào)節(jié)熱量計。

5.2.2 按本標(biāo)準(zhǔn)5.1.1 款步驟準(zhǔn)備試樣。

5.2.3 按本標(biāo)準(zhǔn)5.1.2 款步驟準(zhǔn)備氧彈。