氣相色譜法檢測水中甲醇主要有直接進樣法和頂空進樣法兩種,空氣和廢氣中甲醇的檢測是用蒸餾水吸收,再用氣相色譜檢測。由于毛細管柱具有柱效高、樣品峰形好等優(yōu)勢,逐漸替代了填充柱。而水分高的樣品容易對毛細管柱固定相造成損害,影響柱子的壽命;進樣口進2uL水樣也會過載;同時直接進水樣會引入較多的雜質(zhì),從而降低分析靈敏度。

而頂空進樣法取液上氣體進樣,可以克服以上缺點。本次實驗則采用自動頂空-氣相色譜法來測定水中甲醇,可滿足《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇檢測的靈敏度要求。本方法檢出限低于已有文獻中頂空法測定甲醇的檢出限,具有很好的分離度、精密度、線性和加標回收率,能夠進行實際樣品測定。
實驗儀器:GC-9860氣相色譜儀(FID檢測器),頂空進樣器。色譜柱:HP-INNOWAX(30m×0.32m×0.5um)。
儀器工作條件:
色譜條件:進樣口溫度150℃,分流比1∶1,柱溫60℃,柱流量2mL/min,F(xiàn)ID檢測器溫度250℃;空氣流量400mL/min,氫氣流量40mL/min,尾吹氣流量25mL/min。
頂空進樣器條件:樣品環(huán)容積3mL,頂空瓶溫度90℃,頂空瓶壓力10.0psi(1psi=6.8954Pa),加壓時間0.13min,樣品環(huán)溫度100℃,傳輸線溫度100℃,載氣壓力9.3psi,進樣時間1min。
測定方法:用純甲醇配制成1.58、3.16、4.74、6.32、7.90mg/L的甲醇標準溶液,取各濃度甲醇溶液各10mL分別注入20mL頂空瓶中,加入4gNaCl,密封,測定,繪制標準曲線。取已采集一定量含甲醇的樣品按上述氣相色譜儀和頂空進樣器條件進行分析。




































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