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魯創(chuàng)氣相色譜儀火焰光度檢測器測定殘留

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 公司擁有專業(yè)的色譜分析專家、專業(yè)的生產(chǎn)管理人員、試驗(yàn)人員以及完備的分析實(shí)驗(yàn)室,致力于色譜分析方法的創(chuàng)建、應(yīng)用與推廣,為用戶提供色譜檢測系統(tǒng)的整體解決方案。根據(jù)客戶的檢測對象和分析要求的不同,可以選配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等五種檢測器和不銹鋼、玻璃填充柱以及石英毛細(xì)管柱。

 

  現(xiàn)生產(chǎn)的GC-9860、GC-9870、GC-9870Plus系列氣相色譜儀;LC-3000、LC-3000A系列液相色譜儀,本著“穩(wěn)定高于一切”的設(shè)計(jì)思路,已成為國內(nèi)典型的色譜儀之一,公司取得ISO9001國際質(zhì)量體系認(rèn)證,產(chǎn)品銷往全國二十多個(gè)省市、自治區(qū)及直轄市,并實(shí)現(xiàn)了部分出口。廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生防疫、食品衛(wèi)生、環(huán)境檢測、質(zhì)量監(jiān)督、石油化工、精細(xì)化工、農(nóng)藥、制藥、商檢、電力、白酒、礦山等系統(tǒng)以及科研機(jī)關(guān)和大專院等。公司擁有一套*合理的售后服務(wù)體系、一支專業(yè)化的服務(wù)隊(duì)伍,本著快速、高效和精益求精的精神,從而更好的為廣大色譜工作者提供更好的服務(wù)。

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(PH)以其殺蟲效果好、滲透力強(qiáng)、用量低、無藥害、使用方便等優(yōu)點(diǎn),自60年代初以來廣泛用于各種農(nóng)產(chǎn)品的熏蒸處理
魯創(chuàng)氣相色譜儀火焰光度檢測器測定殘留 產(chǎn)品詳情

       (PH )以其殺蟲效果好、滲透力強(qiáng)、用量低、無藥害、使用方便等優(yōu)點(diǎn),自60年代初以來廣泛用于各種農(nóng)產(chǎn)品的熏蒸處理。PH 的使用,達(dá)到了滅蟲防蟲的目的, 然而其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留部分會(huì)對人們的身體健康有一定程度的危害。農(nóng)藥殘留委員會(huì)(1973)提出的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定PH 在小麥粉、蔬菜干等食品中的允許殘留量為0.01ppm “ , 國際貿(mào)易谷物中PH 允許殘留量為0.1ppm C2)。

      農(nóng)藥的殘留分析早已受到世界各國的高度重視。另外,在檢疫熏蒸工作中往往也需要對熏蒸劑進(jìn)行檢測,以保證熏蒸處理**有效進(jìn)行。氣相色譜儀(GC)分離法作為一種有效、靈敏、快速的分析技術(shù), 白50年代初問世以來已在化工、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域擁有廣泛應(yīng)用。加拿大學(xué)者T.w.Nowiki(1978)等已進(jìn)行了GC 檢測小麥中PH 殘留的一些研究。在國內(nèi)GC 已用于檢測糧食中溴甲烷、等化學(xué)農(nóng)藥的殘留,對PH 的測定仍采用比色法。魯創(chuàng)儀器公司就GC在農(nóng)產(chǎn)品中PH殘留的檢測上的應(yīng)用作了初步探索,取得滿意分析效果。
      1、PH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備
      標(biāo)準(zhǔn)氣體用連云港市化工廠的磷化鋁片劑(含PH 33%)制備。取一雙頸燒瓶作為反應(yīng)瓶(容積V ,m1), 用分析天平減量法稱取磷化鋁少許(w , g),迅速放人反應(yīng)瓶內(nèi)(圖1)。反應(yīng)瓶一口上聯(lián)接一分液漏斗, 另一口連取樣塞。通過分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加熱至反應(yīng)*,標(biāo)準(zhǔn)氣即制成用微量進(jìn)樣器由取樣塞抽取0.002ml(v,,m1)進(jìn)GC儀測試。也可以抽取一定體積標(biāo)準(zhǔn)氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進(jìn)GC僅測試。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成。
      2、樣品中PH3的解吸
     裝置分兩部分。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶,其上聯(lián)接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔與氣體收集瓶聯(lián)接。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶,其容積(V ,m1)約為解吸瓶容積的5倍收集瓶一口通過活塞破管與解吸瓶連接,另一口裝取樣塞。
      操作過程是:先將氣體收集瓶抽取真空, 如圖3樣聯(lián)好。稱取經(jīng)磷化鋁熏蒸處理的樣品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶內(nèi),檢查各聯(lián)接處,使密閉嚴(yán)實(shí)。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打開解吸瓶與收集瓶問玻管活塞,使聯(lián)通的兩瓶間壓力平衡。打開分液漏斗閥門,使硫酸緩緩加入解吸瓶內(nèi)的樣品中余少許硫酸時(shí)關(guān)閉分液漏斗閥門,同時(shí)接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l(wèi)0分鐘, 移去水浴鍋,冷至室溫。打開分液漏斗閥門,由于真空吸力使空氣進(jìn)人解吸瓶的下部,將解吸出來的PH 全部沖人氣體收集瓶內(nèi)。當(dāng)無吸人空氣之聲響時(shí),迅速關(guān)閉活塞玻管即可。用5ml科研玻璃注射器準(zhǔn)確抽取樣品氣體3ml(v ,m1)進(jìn)GC氣相色譜儀測試。
      3、色譜條件
      魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度檢測器(FPD); 載氣:N250ml /min; 吹掃氣:N21 5ml /min; 助燃?xì)猓?0ml /min .
      4、結(jié)果與討論
      本分析方案中測試了小麥、豇豆、綠豆、椒干谷穗、自蕓豆等6種樣品在所選用的色譜條件下,出峰良好,基線平穩(wěn),僅得一單峰,證明硫酸解吸法,回收PH 無干擾物存在。PH 保留時(shí)間為41秒,用外標(biāo)法由峰高定量,結(jié)果見表計(jì)算公式為:W .h V V,肼 (PP %式中h.為GC 得標(biāo)準(zhǔn)氣峰高(min),h2為氣相色譜儀GC得樣品氣峰高(mm),w】、w2、Vl~4含義及單位見上文。由表看出, 同一條件下熏蒸處理的農(nóng)產(chǎn)品中PH 的殘留不盡一致。例如椒干、谷穗中殘留較大,這與其吸附表面特性有關(guān)。農(nóng)產(chǎn)品對PH,的吸附還與其水份含量有關(guān) 。

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