隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品的越來(lái)越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。為了提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，大面積和不合理的使用農(nóng)藥，使得在食品**、公共衛(wèi)生、人體健康等方面，農(nóng)藥殘留成為人們?cè)絹?lái)越關(guān)注的問(wèn)題，建立快速、準(zhǔn)確的分析方法對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的控制和監(jiān)測(cè)至關(guān)重要。

      農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于環(huán)境、生物體和食品中的農(nóng)藥母體、衍生物、代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)。有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯是目前市場(chǎng)上*主要的3 類(lèi)殺蟲(chóng)劑，針對(duì)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，科學(xué)儀器分析工作者在農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)方面做了大量的研究，并取得了較大的進(jìn)步。

      氣相色譜儀具有比較高的分辨力，可以根據(jù)理化性質(zhì)將多種農(nóng)藥殘留成分進(jìn)行分離，在檢測(cè)器的選用方面，ECD檢測(cè)器主要用來(lái)檢測(cè)電負(fù)性較高的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷等的物質(zhì)，具有高靈敏度、高選擇性的優(yōu)點(diǎn)。FPD檢測(cè)器又稱(chēng)硫磷檢測(cè)器，對(duì)含硫磷有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測(cè)器，一般用來(lái)檢測(cè)大氣中的痕量硫化物、農(nóng)副產(chǎn)品以及水中有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留。

      一、儀器準(zhǔn)備

      GC-9860型氣相色譜儀（滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）、JL-120DTH臺(tái)式超聲波、NC-2012多功能氮吹儀（滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）。

      GC-9860擁有*的可靠元器件硬件集成和特殊設(shè)計(jì)穩(wěn)定的軟件。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專(zhuān)配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）等。可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來(lái)大大節(jié)省分析時(shí)間和周期。

      二、樣品處理

      1. 提取：準(zhǔn)確稱(chēng)取10g檢測(cè)樣品置于裝有3g氯化鈉的離心管（50mL）中，加入20mL乙腈-冰乙酸（100：1）的提取液，輕搖后用超聲波超聲提取30min，再離心，加入2g無(wú)水*，準(zhǔn)確吸取2份2mL上清液于5mL比色管中，用氮吹儀吹至近干，備用。

      2. 凈化：一份用丙酮定容至1mL，用0.2μm濾膜過(guò)濾，再用FPD檢測(cè)器分析檢測(cè)樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥；另一份加入1mL正己烷搖勻，分別用3mL正己烷-丙酮（9：1）、正己烷依次對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化，當(dāng)液面到達(dá)填充料頂部時(shí)，加入樣品液，重復(fù)3~4次，收集洗脫液，用氮吹儀吹至近干，用正己烷定容至1mL，經(jīng)ECD檢測(cè)器分析檢測(cè)樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥含量。

      三、分析條件 

       四、譜圖分析

有機(jī)氯農(nóng)藥譜圖

有機(jī)磷農(nóng)藥譜圖