氣相色譜儀檢測(cè)MTBE合成反應(yīng)原理
甲基叔丁基醚 (MTBE)是汽油的辛烷值改進(jìn)劑 ,在汽油的無(wú)鉛化中發(fā)揮了重要作用 ,但近來(lái)發(fā)現(xiàn)它會(huì)污染地下水。
原料C4餾分中的異丁烯（煉廠氣或液化氣中的異丁烯 ）和工業(yè)甲醇混合后通過(guò)催化劑床層， 反應(yīng)合成MTBE。在合成MTBE的過(guò)程中，會(huì)有一些副反應(yīng)發(fā)生，生成異辛烯、叔丁醇、二甲醚等副產(chǎn)品，這些副產(chǎn)品的辛烷值都很高，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量沒有不利影響，可以留在MTBE中，不必進(jìn)行產(chǎn)物的分離。C4餾分中除異丁烯外的其它C4組分在反應(yīng)條件下可視為惰性物質(zhì)。我們?nèi)鹉芄静捎脷庀嗌V法，用熱導(dǎo)和氫焰檢測(cè)器，對(duì)MTBE產(chǎn)品中的各組份和生產(chǎn)過(guò)程中醇烯比進(jìn)行測(cè)定，用外標(biāo)法或校正面積歸一法定量。
一． 儀器及設(shè)備
1． 氣相色譜儀：（GC3900）
檢測(cè)器FID檢測(cè)限≤1×E-11g/s（苯）
TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
2． 不銹鋼色譜柱：
石墨化炭黑色譜柱（￠4＊2m）
改性GDX色譜柱（￠4＊2m)
液化氣色譜色譜柱（￠4＊10m)
液化氣中二甲醚色譜色譜柱（￠4＊6m)
OV-101毛細(xì)管柱（￠0.53mm＊50m)
3. 采樣器：不銹鋼材質(zhì)，雙閥型液化石油氣采樣器，及采樣袋（內(nèi)覆鋁塑膜）
4．進(jìn)樣器： 六通閥，玻璃注射器5mL，微量注射器：10ul,1ul
5.數(shù)據(jù)處理：電腦及色譜工作站
6. 分析天平（萬(wàn)分之一）
二． 試劑和材料
1.載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無(wú)油，無(wú)雜質(zhì) ,經(jīng)活性炭和分子篩凈化）
2.標(biāo)氣： a液化氣中二甲醚標(biāo)氣
b.異丁烯標(biāo)氣：
3.色譜級(jí)甲醇，蒸餾水，叔丁醇等
4.配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個(gè)和10ml燒瓶5個(gè)

三．MTBE生產(chǎn)控制中的分析:

1、 進(jìn)廠原料檢測(cè)
(1)液化氣檢測(cè)
2)液化氣中二甲醚檢測(cè)
2、 原料的醚化：
(1) 原料異丁烯提純檢測(cè)(毛細(xì)管柱)
2)C4餾分與甲醇按比例混合后檢測(cè)
(3)原料甲醇檢測(cè)：
主要檢測(cè)甲醇中水
3、 MTBE產(chǎn)品檢測(cè)譜圖

4計(jì)算