一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1．深刻理解門尼粘度的物理意義。
2．了解門尼粘度儀的結(jié)構(gòu)及工作原理。
3．熟練掌握門尼粘度儀的操作。
二．實(shí)驗(yàn)儀器
門尼粘度實(shí)驗(yàn)是用轉(zhuǎn)動(dòng)的方法來(lái)測(cè)定生膠、未硫化膠流動(dòng)性的一種方法。
在橡膠加工過(guò)程中，從塑煉開(kāi)始到硫化完畢，都與橡膠的流動(dòng)性有密切關(guān)系，而門尼粘度值正是衡量此項(xiàng)性能大小的指標(biāo)。近年來(lái)門尼粘度計(jì)在國(guó)際上成為測(cè)試橡膠粘度或塑性的*廣泛、*普及的一種儀器。本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備是由優(yōu)肯科技股份有限公司制造的EK-2000M型門尼粘度儀。
三．實(shí)驗(yàn)原理
工作時(shí)，電機(jī)→小齒輪→大齒輪→蝸桿→蝸輪→轉(zhuǎn)子，使轉(zhuǎn)子在充滿橡膠試樣的密閉室內(nèi)旋轉(zhuǎn)，密閉式由上、下模組成，左上、下模內(nèi)裝有電熱絲，其溫度可以自動(dòng)控制。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，轉(zhuǎn)子對(duì)腔料產(chǎn)生力矩的作用，推動(dòng)貼近轉(zhuǎn)子的膠料層流動(dòng)，模腔內(nèi)其它膠料將會(huì)產(chǎn)生阻止其流動(dòng)的摩擦力，其方向與膠料層流動(dòng)方向相反，此摩擦力即是阻止膠料流動(dòng)的剪切力，單位面積上的剪切力即剪切應(yīng)力。與切變速率、粘度存在下述的關(guān)系，即適合非牛頓流動(dòng)的冪指經(jīng)驗(yàn)公式：
—剪切應(yīng)力；—切變速率；K—流動(dòng)粘度；n—流動(dòng)指數(shù)（在一定的γ和溫度下是常數(shù)）。
為了討論問(wèn)題方便起見(jiàn)，將上式改寫成下面的形式：在模腔內(nèi)阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的各點(diǎn)表觀粘度ηa以及切變速率值是隨著轉(zhuǎn)動(dòng)半徑不同而有異，故須采用統(tǒng)計(jì)平均值的方法來(lái)描述ηa，由于轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速是定值，轉(zhuǎn)子和模腔尺寸也是定值，故的平均值對(duì)相同規(guī)格的門尼粘度計(jì)來(lái)說(shuō)，就是一個(gè)常數(shù)，因此可知平均的表觀粘度ηa和平均的剪應(yīng)力成正比。
在平均的剪切應(yīng)力作用下，將會(huì)產(chǎn)生阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)矩，其關(guān)系式如下：式中：M為轉(zhuǎn)矩；為平均剪應(yīng)力；S為轉(zhuǎn)子表面積；L為平均的力臂長(zhǎng)。
轉(zhuǎn)矩M通過(guò)蝸輪，蝸桿推動(dòng)彈簧板，使它變形并與彈簧板產(chǎn)生的彎矩和剛度相平衡，從材料力學(xué)可知，存在以下關(guān)系：
式中：F為彈簧板變形產(chǎn)生的反力；e為彈簧板力臂長(zhǎng)；ω為抗變型斷面系數(shù)；σ為彎曲應(yīng)力；ε為彎曲變形量；E為楊氏模量。
由上式可知，ω和E都是常數(shù)，所以M與ε成正比。
綜上所述，由于，所以可利用差動(dòng)變壓器或百分表測(cè)量彈簧板變形量，來(lái)反映膠料的粘度大小。
四．試樣準(zhǔn)備
1．膠料加工后在實(shí)驗(yàn)室條件下停放2小時(shí)即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但不準(zhǔn)超過(guò)10天。
2．從無(wú)氣泡的膠料上裁取兩塊直徑約45毫米、厚度約3毫米的橡膠試樣，其中一個(gè)試樣的中心打上直徑約8毫米的圓孔。
3．試樣不應(yīng)有雜質(zhì)、灰塵等。
五．操作步驟
1．將主機(jī)電源及馬達(dá)電源開(kāi)啟，打開(kāi)電腦，啟動(dòng)測(cè)試程式。
2．設(shè)定測(cè)試條件。
3．將實(shí)驗(yàn)?zāi)z料放入模腔內(nèi)，壓下合模按鈕至上模下降，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
4．測(cè)試完畢，壓下開(kāi)模按鈕，打開(kāi)模腔取出試樣，打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
5．實(shí)驗(yàn)完畢，結(jié)束程式，關(guān)掉電源，清潔現(xiàn)場(chǎng)。
六．實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示法及曲線分析
1．一般以轉(zhuǎn)動(dòng)4分鐘的門尼粘度值表示試樣的粘度，并用ML1+4100表示。
其中：M—門尼粘度值；L—表示用大轉(zhuǎn)子；1—表示預(yù)熱1分鐘；4—表示轉(zhuǎn)動(dòng)4分鐘；100℃—表示實(shí)驗(yàn)溫度為100℃。
2．讀數(shù)精確到0.5個(gè)門尼粘度值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確到整數(shù)位。
3．用不少于兩個(gè)試樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值表示樣品的粘度（兩個(gè)試樣結(jié)果的差不得大于2個(gè)門尼粘度值，否則應(yīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn)）。
4．記錄曲線的分析
記錄儀所記錄的是門尼粘度與時(shí)間的關(guān)系曲線，如圖1所示：
七.實(shí)驗(yàn)報(bào)告
實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
1．實(shí)驗(yàn)樣品的詳細(xì)說(shuō)明和標(biāo)志，包括：
1）來(lái)源；
2）如為混煉膠，則報(bào)告混煉膠的詳細(xì)情況。
2．試樣制備的詳細(xì)情況。
3．所用儀器的詳細(xì)情況，包括：
1）所用儀器型號(hào)及儀器的制造廠名；
2）轉(zhuǎn)子規(guī)格（大轉(zhuǎn)子或小轉(zhuǎn)子）。
4．實(shí)驗(yàn)條件的詳細(xì)說(shuō)明，包括：
1）實(shí)驗(yàn)溫度；
2）預(yù)熱時(shí)間（如果不是1min）；
3）運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間；
4）模腔閉合力（如果不是11.5KN）。
5．門尼值。
6．實(shí)驗(yàn)日期。
7．分析影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素。
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