JJG 1154-2018 卡爾費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程

范圍
本規(guī)程適用于卡爾·費休容量法水分測定儀的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

概述
卡爾·費休容量法水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用于測定石油、化工、醫(yī)藥、食品和電力等行業(yè)產(chǎn)品的水分含量。卡爾·費休反應(yīng)的基本原理是: 在非水溶劑體系中，碘、二氧化硫和微量水按照物質(zhì)的量1 : 1 : 1的比例反應(yīng)。反應(yīng)式見式(1)。

上述反應(yīng)式中，CH₃OH、SO₂、I₂、H₂O和RN分別表示甲醇、二氧化硫、碘、水和有機堿。
儀器的主要構(gòu)成部分包括: 滴定池、滴定管、指示電極、攪拌系統(tǒng)(含攪拌子)和控制系統(tǒng)。樣品的水分含量可以根據(jù)卡爾·費休滴定劑的滴定度和消耗體積，以及樣品質(zhì)量計算得到，如公式(2)所示。

式中:
x 一一樣品水分含量，%；
T 一一滴定劑的滴定度，mg/mL；
V 一一滴定劑的體積，mL；
m一一樣品質(zhì)量，g。
卡爾·費休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時，通常用甲醇作為滴定溶劑，用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機堿和甲醇；滴定溶劑含有二氧化硫、有機堿和甲醇，用于溶解樣品。

計量性能要求
儀器計量性能要求見表1。


通用技術(shù)要求
法制計量管理標(biāo)志和標(biāo)識
銘牌應(yīng)標(biāo)明儀器名稱、型號、制造廠名和出廠編號，應(yīng)有型式批準(zhǔn)的標(biāo)志及編號。
外觀要求
顯示屏的各種信息顯示清晰。
常規(guī)檢查
控制面板上所有按鍵和開關(guān)均能正常工作。儀器的滴定池應(yīng)密封良好。攪拌功能和自動滴定功能正常。

計量器具控制
計量器具控制包括檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
檢定條件
環(huán)境條件
環(huán)境溫度: 10°C~30°C。
環(huán)境濕度: ≤80%RH。
周圍無強電磁干擾。
計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
檢定時應(yīng)使用液體水分含量國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(以下簡稱水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量在0.1%~5.0%范圍內(nèi)，相對擴展不確定度不大于1.5%(k=2)。
天平
實際分度值為0.1 mg 的①級電子天平，經(jīng)檢定合格。
其他材料
進樣器: 1mL和5mL。
無水甲醇: 分析純。
檢定項目和檢定方法
檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查項目如表2所示。

通用技術(shù)要求的檢查
按"通用技術(shù)要求"的要求用目視和手動的方法進行檢查。
水分示值相對誤差和水分重復(fù)性的檢定方法
實驗準(zhǔn)備
用無水甲醇沖洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用單組分卡爾·費休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的無水甲醇作為溶劑；使用雙組分卡爾·費休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的滴定溶劑。打開儀器電源，運行測量程序，儀器自動開始預(yù)滴定。當(dāng)漂移值小于儀器規(guī)定的限值后，預(yù)滴定結(jié)束，儀器進人待機狀態(tài)。使用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純水校準(zhǔn)滴定劑的滴定度。
水分示值相對誤差
用進樣器抽取水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，反復(fù)潤洗多次。然后抽取一定體積的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(控制進樣含水量約為1mg)，用干燥的吸水紙擦拭進樣器針尖后，放置在天平上，待天平示數(shù)穩(wěn)定后清零。開始樣品測定，將樣品注入滴定池，滴定自動進行。滴定結(jié)束后儀器自動記錄滴定劑消耗體積。再次稱量進樣器，通過減量法得到注入水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。根據(jù)公式(2)計算樣品水分含量。按照上述方法測量3次，根據(jù)公式(3)計算水分含量的平均值；根據(jù)公式(4)計算水分含量的示值相對誤差。按照相同的方法，控制樣品含水量分別約為5mg、10mg和20mg，各測量3次，計算各含水量檢定點的水分含量平均值及其示值相對誤差。

式中:
x 一一水分含量測量結(jié)果的平均值，%；
X_i一一第i 次水分含量的測量結(jié)果，%；
n 一一測量次數(shù)，n=3；
r  一一水分含量的示值相對誤差，%；
x₀一一水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量的認(rèn)定值，%。
水分含量重復(fù)性的檢定
按照"水分示值相對誤差"所述的測量方法，控制樣品含水量為5mg，重復(fù)測量6次，根據(jù)公式(5)計算水分含量測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中:
s_r(x)一一水分含量測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；
x_i 一一第i 次水分含量的測量結(jié)果，%；
x 一一水分含量測量結(jié)果的平均值，%；
n 一一測量次數(shù)，n=6。
檢定結(jié)果的處理
按本規(guī)程要求檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書；任一應(yīng)檢項目不合格的儀器，判定為儀器不合格，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。
檢定周期
檢定周期一般不得超過1年。在此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，應(yīng)及時進行檢定。

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