運(yùn)用氣相色譜分析聚酯中的二甘醇

氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。武漢泰特沃斯科技有限公司是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠(chǎng)家，氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類(lèi)生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹運(yùn)用氣相色譜分析聚酯中的二甘醇。

二甘醇是一種具有微毒性的物質(zhì)，所以在聚酯中必須特別注意添加的劑量。為了更好的了解添加攝入量，就需要運(yùn)用氣相色譜分析，以便提高聚酯產(chǎn)品的質(zhì)量，同時(shí)還要把危害降到低。

氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用是現(xiàn)代儀器分析重要組成部分，氣相色譜技術(shù)具有*、高效、快速的分離特點(diǎn)，它已經(jīng)成為物理、化學(xué)分析的重要手段。聚酯在生產(chǎn)的過(guò)程中， 隨著主反應(yīng)的作用也帶來(lái)副反應(yīng)的產(chǎn)生， 比如：醚化、熱降解反應(yīng)等，一些反應(yīng)會(huì)使產(chǎn)品質(zhì)量下降。醚化反應(yīng)就會(huì)產(chǎn)生二甘醇，DEG對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)產(chǎn)生較壞影響，DEG使產(chǎn)品的熔點(diǎn)降低，同時(shí)伴隨色相b值升高，聚酯的耐氧化和耐熱水解穩(wěn)定性等各項(xiàng)性能大大降低。因此在DEG的生成規(guī)律中，使用正確有效分析手段，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，尋找好的DEG產(chǎn)生的條件對(duì)于提升聚酯產(chǎn)品的質(zhì)量也是很必要的。

1　相色譜分析法以及其優(yōu)勢(shì)

（1）氣相色譜分析法 氣相色譜是依據(jù)色譜柱中的氣相以及固定 液相之間關(guān)系分配系數(shù)的差異，當(dāng)試樣被汽化后再借助載體帶到色譜中，組分在兩者之間反復(fù)的吸附- 脫附或溶解- 放出，因?yàn)楦鹘M分中的溶解水平不同，這就帶來(lái)各組份呈現(xiàn)在色譜柱中運(yùn)行速度不一樣，經(jīng)過(guò)一定色譜柱的變化成長(zhǎng)，還會(huì)按照一定順序離開(kāi)色譜柱，把信息送到檢測(cè)器， 產(chǎn)生的離子流又經(jīng)過(guò)信號(hào)放大器后，在記錄儀上繪畫(huà)出各組份的曲線(xiàn)圖，就可以根據(jù)色譜分析所要分析樣品是否滿(mǎn)足要求。只要在氣相色譜技術(shù)所能適應(yīng)的范圍內(nèi)穩(wěn)定的化學(xué)物質(zhì)，一般情況下滿(mǎn)足這些條件都可以使用氣相色譜技術(shù)。

（2）使用氣相色譜的優(yōu)勢(shì) 氣相色譜使用具有很多優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)，主要有以下幾個(gè)方面，一個(gè)是氣相色譜法對(duì)性質(zhì)相同或者相近的物質(zhì)， 擁有很高的分離能力，對(duì)物質(zhì)分離選擇性比較高，比如在石油化工、醫(yī)藥醫(yī)學(xué)中復(fù)雜分析，在聚酯二甘醇的分析也可以運(yùn)用。另一個(gè)是氣相色譜分離效率比較高，氣相色譜法可以分離分配系數(shù)極為相近的組份相差1～2m的色譜柱，所以在對(duì)不見(jiàn)復(fù)雜或者很難分離的物質(zhì)時(shí)經(jīng)過(guò)色譜柱進(jìn)行反復(fù)多次的分配吸附平衡， 就可以實(shí)現(xiàn)分離的目的。還一個(gè)是氣相色譜具有*的靈敏度，在對(duì)含有極微量組分物質(zhì)分析時(shí)，它可以分辨高分子單體和純有機(jī)物質(zhì)以及超純氣體中含有百萬(wàn)分之一的1PPm物質(zhì)準(zhǔn)確無(wú)誤的分析出結(jié)果， 甚至小到對(duì)百億分之一的0.1PPb雜質(zhì)。再一個(gè)是氣相色譜分析法分析速度快，它比化學(xué)分析在速度上快了很多，在對(duì)一個(gè)樣品進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，僅僅只需要幾分鐘，對(duì)復(fù)雜的需要幾十分鐘即可，同時(shí)對(duì)采樣用量很少。

2　氣相色譜分析聚酯中的二甘醇

聚酯中二甘醇的重要性及致使DEG生成的因素 聚酯中二甘醇的含量是聚酯工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中必須要嚴(yán)加控制的數(shù)據(jù)，聚酯大分子中乙二醇鏈段，能夠通過(guò)二甘醇中的醚鍵進(jìn)行改變。因?yàn)槊焰I的作用，它在大分子排列規(guī)整性中起到破壞的反作用，從而影響聚酯纖維的性能，不過(guò)在聚酯纖維的上色率上起到積極作用。在聚酯中如果二甘醇含量增加，那么導(dǎo)致聚酯熔點(diǎn)降低，直接影響產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，使次品率增加。根據(jù)有關(guān)統(tǒng)計(jì)到2009年底，我國(guó)聚酯生產(chǎn)能力約26 Mt/a，在這中間紡長(zhǎng)絲類(lèi)的聚酯約占到12 Mt/a，紡短纖的聚酯約占到5Mt/a， 這些總共已經(jīng)占到聚酯總量的65%。聚酯中含有國(guó)標(biāo)規(guī)定的小于等于1.2%（w）的DEG，所以稱(chēng)之為共聚酯，二甘醇是聚酯的必然次生品。在聚酯生產(chǎn)中的主要原材料之一是乙二醇，把乙二醇脫水就可以生成二甘醇，因此只要聚酯生產(chǎn)二甘醇同樣也不斷生產(chǎn)。但其含量必須控制在一定范圍內(nèi)，它會(huì)隨生產(chǎn)負(fù)荷、工藝路線(xiàn)、原料質(zhì)量和配料摩爾比以及工藝條件等變化而變化。

水的生成數(shù)量對(duì)于產(chǎn)品生產(chǎn)中DEG的含量，有著比較直接的關(guān)系，必須嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝操作的條件。聚酯原料中DEG含量的增加， 也將促使產(chǎn)品中DEG含量明顯增加。原料進(jìn)料配比和醋交換段的水生成量有密不可分的關(guān)系，在此階段，DEG的生成量與DEG濃度的平方成正比。反應(yīng)溫度的影響，但過(guò)度降低就會(huì)影響正常生產(chǎn)。

根據(jù)氣相色譜控制DEG的方法 在聚酯工業(yè)生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)控制DEG含量，可以采取以下方法：

在使用粒徑大小不同的PTA時(shí)，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況實(shí)時(shí)的體征工藝生產(chǎn)參數(shù)，以便保證DEG的穩(wěn)定性能。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)調(diào)節(jié)EG/PTA摩爾比。在不影響正常酯化率的條件下，如果盡可能的降低酯化溫度，可以直接降低DEG生成的幾率。還可以通過(guò)調(diào)節(jié)酯化壓力的目的減少聚酯生產(chǎn)中二甘醇的含量。適當(dāng)提高生產(chǎn)負(fù)荷，減少生產(chǎn)停留時(shí)間 ，降低DEG含量。保持縮聚真空度的穩(wěn)定，減少由于真空度不高引起的DEG含量的增加。

隨著近幾年我科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)聚酯的利用越來(lái)越充分，這也使得聚酯生產(chǎn)行業(yè)不斷發(fā)展，促使聚酯生產(chǎn)迅速改革創(chuàng)新生產(chǎn)工藝，以便適應(yīng)社會(huì)生產(chǎn)的需要，因此聚酯中的二甘醇含量控制越來(lái)越精準(zhǔn)，所以氣相色譜技術(shù)為了適應(yīng)其發(fā)展的需要應(yīng)朝著更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發(fā)展，借用網(wǎng)絡(luò)的發(fā)展推出新的方法，以便迎接更大的挑戰(zhàn)。