泰特儀器氣相色譜儀GC2030Plus測苯系物含量

GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室氣相色譜儀，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴 。

白乳膠又名聚醋酸乙烯膠粘劑，是由醋酸乙烯單體在引發(fā)劑作用下經聚合反應而制得的一種熱塑性粘合劑。白乳膠以水為分散介質進行乳液聚合而得，是一種水性環(huán)保膠。由于具有安全環(huán)保、成膜性好、耐稀酸稀堿性好、價格便宜、使用方便等特點，已成為人們熟悉的一種粘合劑，被廣泛應用于家具、裝修、木材加工、印刷品裝訂等行業(yè)。

近年來廠家為了賦予白乳膠特殊性能，往往在原材料以及生產加工的環(huán)節(jié)加入各種助劑，這些原材料和助劑的使用均可能不同程度地對環(huán)境造成污染，尤其是苯系物。為保障產品質量，維護廣大消費者的合法權益，促進行業(yè)健康發(fā)展，國家標準（GB 18583-2008）對裝飾裝修用材料膠粘劑中苯、甲苯和二甲苯*做了規(guī)定，要求白乳膠中苯含量不超過0.02%、甲苯+二甲苯不超過1%。但該標準附錄B、C苯系物含量檢測用乙酸乙酯提取苯系物，白乳膠樣品溶解效果差，嚴重影響了檢測結果的準確性。因此，建立一種較為實用、便于推廣的氣相色譜法測定白乳膠中苯系物含量，對產品質量的控制和使用者的健康有著相當重要的意義。

目前，國內對苯系物含量檢測方法有很多種，主要包括氣相色譜法、氣相色譜質譜聯(lián)用法。采取的前處理方法主要有：靜態(tài)頂空法、固相微萃取法等。成本普遍較高或方法不易操作，應用存在困難。本文研究了氣相色譜內標法測定白乳膠中苯系物含量，方法前處理簡便易行、檢測結果精確度高、重現(xiàn)性好，對白乳膠產品質量控制起到了積極的作用。

泰特儀器氣相色譜儀GC2030Plus測苯系物含量

1　實驗

1.1　儀器與試劑

甲醇（分析純）；苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯（均為色譜純）；白乳膠樣品。

氣相色譜帶氫火焰檢測器，旋渦混勻器，臺式離心機，電子天平（精確至0.1 mg）。

1.2　儀器條件

色譜柱：毛細管柱60 m×0. 32 mm×1.0 μm；進樣口溫度：220℃；載氣：氮氣（純度≥99.999%），流速1 mL/min；柱箱升溫程序：初始柱溫45℃，保持5 min，然后以5℃/min的速率升溫至120℃，保持0 min，再以30℃/min升溫至230℃保持3 min；進樣體積1 μL；分離比為40∶1。

1.3　標準溶液配置

于10 mL樣品瓶中分別稱取0.01g（精確至0.1 mg）的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯內標物正庚烷各0.01g，加入5 mL甲醇稀釋，立即蓋緊瓶塞，用漩渦混勻器混勻。

1.4　樣品前處理

準確稱取白乳膠樣品約0.5g，加入內標物約0.01g于10 mL離心管中，加入甲醇5 mL，漩渦混勻器混勻，試樣于離心機內2 500 r/min離心20 min，取上清液1 μL進氣相色譜分析。

2　結果與討論

2.1　提取溶劑選擇

選擇甲醇、丙酮、乙酸乙酯為苯系物提取溶劑。丙酮揮發(fā)快，經常導致樣品瓶蓋彈起現(xiàn)象，影響準確定量；乙酸乙酯與白乳膠溶解效果差、分層，影響定量分析；綜合考慮，選擇甲醇為試樣提取溶劑。

2.2　內標物選擇

內標法定量具有定量準確，精密度高等優(yōu)點，還可以校正實驗過程中的一些誤差。故本實驗選擇內標法定量。內標物不能與試樣中物質發(fā)生化學反應，且試樣中不存在的化合物，能與試樣中各組分的色譜峰能*分離，被測組分的色譜峰與內標色譜峰的位置相近。

2.3　方法回收率和精密度

取陰性白乳膠樣品0.5g，在其中分別添加苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙苯各0.005 0g左右，進行回收率和精密度實驗。

2.4　實際樣品測定

依據(jù)本文建立的測定方法，檢測市場上共30批次白乳膠樣品，5批次檢出甲苯，含量為0.62%～2.14%，檢出率為16.7%。2批次檢出乙苯，含量為0.32%～1.22%，檢出率為6.7%。其余待測物均未檢出。

采用氣相色譜質譜內標法，對家具白乳膠中苯系物含量進行測定，回收率在96.84%～103.86%，相對標準偏差（RSD）為0.79%～2.28%，說明方法準確度和精密度均較好。應用本方法對實際樣品進行檢測，結果表明方法選擇性好、靈敏度高。