食品中溶劑殘留檢測

六號溶劑檢測

一、六號溶劑執(zhí)行標準：
GB/T 5009.262-2016 食品中溶劑殘留的測定
二、儀器配置：
 

序號	儀器名稱	規(guī)格型號	數(shù)量	單位	備注
1	氣相色譜儀	GC-9860	1	臺	FID檢測器+毛細進樣口
2	數(shù)據(jù)處理		1	套	反控
3	毛細管色譜柱	30m×0.25mm×0.25um	1	根
4	全自動頂空進樣器	AHS-20A	1	臺	20位，自動進樣
5	分析天平		1	臺	感量0.01g
6	微量進樣器		6	支	10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL各一支
7	電腦打印機				客戶自備
8	標液				客戶自備

 
三、標樣配置
1、試劑配制
正庚烷標準工作液: 在10 mL容量瓶中準確加入1 mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
2、標準品
溶劑殘留標準品: “六號溶劑”溶液, 濃度為 10 mg / mL , 溶劑為 N , N - 二甲 基乙酰胺。
3、對于植物油,稱量5.0g(精確到0.01g)基體植物油6份于20 mL頂空進樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5μL正庚烷標準工作液作為內(nèi)標(即內(nèi)標含量 68 mg /kg),用手輕微搖勻后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg /kg的基體植物油標準溶液。 保持頂空進樣瓶直立, 并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動, 使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體植物油不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。
4、對于粕類,稱量3.0g(精確到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶中加入400μL水,最后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL 的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30 mg/kg、50mg/kg、100 mg /kg、500mg/kg的基體粕標準溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體粕不能接觸到密封墊, 如果有接觸, 需重新配制。 
四、樣品配置
1、植物油樣品制備: 稱取植物油樣品5g(精確至 0.01 g )于20 mL頂空進樣瓶中, 向植物油樣品中迅速加入5μL正庚烷標準工作液作為內(nèi)標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立待分析。制備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊, 如果有接觸, 需重新制備。
2、粕類樣品制備: 稱量3g(精確到0.01g)粕類樣品于20 mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL去離子水后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。
五、譜圖