1.土木香內(nèi)酯專用氣相色譜儀儀器與試劑

   
   2 土木香內(nèi)酯專用氣相色譜儀分析步驟
    2. 1 色譜條件
    進樣口溫度250℃,檢測器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進樣量1.0μl ,柱溫梯度180～240℃,升溫速率2℃/ min。
    2. 2 土木香內(nèi)酯儲備液的制備
    精密稱取土木香內(nèi)酯對照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲備液,用時稀釋成0.2mg/ml的應(yīng)用液。
    2. 3 樣品液的制備
    取土木香藥材細粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶內(nèi),加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補足損失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
    2. 4 測定方法
    按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內(nèi)酯應(yīng)用液和樣品液進行分析,外標法進行峰面積定量。
   3 方法實驗
    3. 1 標準曲線及zui低檢測限
    取土木香內(nèi)酯儲備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標準系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進行分析。以濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制曲線,顯示峰面積與土木香內(nèi)酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關(guān)系數(shù)r=0.9994 ,zui低檢測限10μg/ ml（S/N=3） 。
    結(jié)果表明:6次測定均值為4190.6,標準偏差為81.8 ,變異系數(shù)為2.0%。精密度良好。
    3. 3 重復(fù)性實驗
    取同一批號藥材6份,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內(nèi)酯含量進行測定。樣品中土木香內(nèi)酯平均含量為19.92mg/g。
    3. 4 回收率實驗
    取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶內(nèi),精密加入1.0mg/ml土木香內(nèi)酯溶液5.0ml,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內(nèi)酯含量進行測定。
    結(jié)果表明,測得平均回收率為99.6 % ,標準差為1.8 ,變異系數(shù)為1.8%。結(jié)果均符合要求。
   4 　結(jié)論
    土木香揮發(fā)油成分沸點差別較大,土木香內(nèi)酯分離較為困難,采用《中華人民共和國藥典》（2005年版） 丸土木香內(nèi)酯含量測定方法,土木香內(nèi)酯的分離度不理想。本文采用毛細管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內(nèi)酯與相鄰雜質(zhì)峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡單,測定時間短。此方法可實際推廣應(yīng)用于土木香藥材的質(zhì)量控制。