普瑞原油中硫化氫甲基硫醇的測定氣相色譜儀

試驗采用普瑞GC9280氣相色譜儀，儀器配有火焰光度檢測器(FPD)或脈沖火焰光度檢測器(PFPD)、硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)等硫?qū)ｍ棛z測器，硫檢測限不大于5x10-g/s;柱箱溫度范圍30°C~200°C，控溫精度士0.1°C，具有程序升溫功能;具有對峰面積自動積分的數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng);色譜柱應(yīng)能***含硫化合物的分離及硫化物同Ci~C，的分離，并且硫化氫-甲基硫醇和甲基硫醇-乙基硫醇、C1~C，和硫化合物的分離度(R)應(yīng)不小于1。

采用商品柱HP-PLOTQ柱(由二乙烯基苯和乙基苯乙烯合成的多孔聚合物顆粒涂漬，柱長30m，柱內(nèi)徑0.53mm，膜厚40m),也宜使用分離度符合要求的其他色譜柱。

為了測定色譜柱的分離度，還應(yīng)配備氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD).

原理：

用色譜柱將試樣的組分分離，通過火焰光度檢測器(FPD)或其他硫檢測器測定硫化氫、甲基硫醇和乙基硫醇的響應(yīng)值，再用外標(biāo)法定量計算。

儀器預(yù)試驗

1.色譜柱的老化

把色譜柱(5.4)安裝在柱箱中，先不與檢測器相連，按色譜柱標(biāo)識的老化條件老化色譜柱。對于HP-PLOT Q柱,在250 °C的溫度下用載氣(4.1)吹掃3 h,載氣(4.1)流量為5 mL/min.老化結(jié)束后，把柱箱溫度降至室溫，并把其輸出端與檢測器相連，檢查管路的氣密性。

2.色譜儀調(diào)試

根據(jù)選用的色譜柱和檢測器性能確定試驗條件，典型的試驗條件參見A.1.

3.色譜柱分離度的測定

通過裝有熱導(dǎo)檢測器或氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，測定硫化氫-甲基硫醇和甲基硫醇-乙基硫醇、Ci~C,的保留時間，按照GB/T4946規(guī)定公式計算分離度。分離度(R)應(yīng)不小于1.典型的色譜圖見A.2.

4.色譜儀的校準(zhǔn)

用氣密性注射器(5.2)注人不同體積硫化物標(biāo)準(zhǔn)混合氣至色譜儀進行分析，根據(jù)獲得的數(shù)據(jù)，建立組分峰面積對數(shù)與其質(zhì)量對數(shù)的關(guān)系，獲得校準(zhǔn)曲線。典型的關(guān)系曲線見圖1。每一體積標(biāo)準(zhǔn)混合氣重復(fù)進樣不少于7次。

進樣：

在每次進樣前，為了阻擋原油中的瀝青質(zhì)，把折疊2次~3次、規(guī)格約為6mmX80mm的濾紙條或玻璃絲棉塞進襯管中。用微量注射器從樣品容器(5.2)里抽取0.2pL~1.0pL的試樣，注入進樣口進行分析，當(dāng)乙基硫醇全流出后，結(jié)束分析程序。更換進樣口襯管中濾紙，根據(jù)不同的色譜柱設(shè)置一個能將有機硫及烴類物質(zhì)出完的溫度和時間程序。對于HP-PLOTQ柱，將色譜柱箱的溫度升至180°,吹掃時間約10min~20min,準(zhǔn)備進行下一次試驗。

普瑞原油中硫化氫甲基硫醇的測定氣相色譜儀

方法的精密度：