概述

真空原位分析表征系統(tǒng)是為紅外光譜吸附態(tài)表征和催化劑酸性測(cè)定設(shè)計(jì)的真空系統(tǒng)，配有石英紅外吸收池，可以與Bruker、Nicolet、PE、Shimadzu、Jasco、Varian\Bio-Rad等主要紅外光譜儀連接使用，進(jìn)行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等小分子化合物的化學(xué)吸附測(cè)定。

具體應(yīng)用

吸附態(tài)研究和催化劑的表征

　　紅外光譜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于催化劑表面性質(zhì)的研究，其中zui有效和廣泛應(yīng)用的是研究吸附在催化劑表面的所謂“探針?lè)肿?/span>”的紅外光譜， 如：NO、CO、CO₂、NH₃、C₃H₅N等，, 它可以提供在催化劑表面存在的“活性中心”信息。用這種方法可以表征催化劑表面暴露的原子或離子, 更深入地揭示表面結(jié)構(gòu)的信息。與其它方法相比較, 這樣的紅外研究所獲得的信息只限于探針?lè)肿樱ɑ蚍磻?yīng)物分子）可以接近或勢(shì)壘所允許的催化劑工作表面。

l         CO吸附態(tài)研究

　　由于CO具有電子受授性質(zhì)，未充滿的空軌道很容易同過(guò)渡金屬相互作用。CO同許多重要的催化反應(yīng)有密切關(guān)系。如羰基合成、水煤氣合成、氧化等。并且具有很高的紅外消光系數(shù)。因此, 在過(guò)渡金屬表面吸附態(tài)的研究是一個(gè)十分廣泛的研究課題。

l         雙金屬原子簇催化劑的研究（紅外光譜方法研究催化劑表面組成和相互作用）

利用兩種氣體混合物吸附在雙組元過(guò)渡金屬催化劑上通過(guò)紅外光譜側(cè)其吸附在不同組元上吸收帶強(qiáng)度的方法可以測(cè)定雙金屬載體催化劑的表面組成。例如：CO和NO混合氣吸附在Pt-Ru/SiO2上的紅外光譜測(cè)定Pt-Ru/SiO2催化劑的表面組成。

催化劑紅外酸性測(cè)定

l         氧化物表面酸性的測(cè)定

　　酸性中心一般看作是氧化物催化劑表面的活性中心。在催化裂化、異構(gòu)化、聚合等反應(yīng)中烴類分子和表面酸性中心相互作用形成正碳離子, 是反應(yīng)的中間化合物。正碳離子理論可以成功地解釋烴類在氧化物表面上的反應(yīng), 也對(duì)酸性中心的存在提供了強(qiáng)有力的證明。為了進(jìn)一步表征固體酸性催化劑的性質(zhì), 需要測(cè)定表面酸性中心的類型（L酸、B酸）、強(qiáng)度和酸量。利用紅外光譜研究表面酸性常常利用氨、吡啶、*基胺、正丁胺等堿性吸附質(zhì), 其中應(yīng)用比較廣泛的是吡啶和氨利用紅外光譜研究固體酸。

l         氧化物表面羥基的研究

l         紅外光譜應(yīng)用于反應(yīng)于反應(yīng)動(dòng)態(tài)學(xué)研究

l         催化劑原位表征高真空系統(tǒng)解決的問(wèn)題

　　由于紅外光譜方法本身存在一定的局限性。

　　1） 利用透射方法研究載體催化劑, 由于大部分載體低于1000cm, 就不透明了,所以很難獲得這一范圍的許多重要信息。

　　2） 金屬粒子不同的暴露表面邊、角、階梯、相間界面線等,分子吸附在所有這些中心上的光譜都可對(duì)測(cè)得的光譜有貢獻(xiàn), 因而解釋起來(lái)有困難。

　　3） 由于催化反應(yīng)過(guò)程中, 在催化劑表面上反應(yīng)中間物濃度一般都很低,壽命很短（尤其是反應(yīng)活性的承擔(dān)者）, 紅外光譜的靈敏度和速度不夠高。

　　4） 紅外光譜只適用于有紅外活性的物質(zhì)。

　　隨著光譜技術(shù)的發(fā)展, 這些局限性將通過(guò)真空系統(tǒng)克服。

系統(tǒng)基本情況

　　一套用于催化劑原位表征的真空裝置及紅外原位測(cè)量系統(tǒng)，配備紅外吸收池統(tǒng)。 提高真空系統(tǒng)的性能使其在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到測(cè)量需要的中高真空度。

主要技術(shù)指標(biāo)

　　1. 樣品處理開(kāi)始后樣品池中真空度應(yīng)在30 分鐘內(nèi)達(dá)到10^-5 Torr；

　　2. 樣品測(cè)量過(guò)程中各樣品可同時(shí)或分別進(jìn)行吸附或脫附探針?lè)肿樱?/span>

　　3. 由于測(cè)量所需探針?lè)肿訛樗嵝曰驂A性分子，高硼硅玻璃材質(zhì)避免了相互污染；

　　4、真空處理系統(tǒng)由機(jī)械泵與玻璃四級(jí)擴(kuò)散泵串聯(lián)組合抽氣，達(dá)到客戶對(duì)測(cè)試池中高真空的要求，抽速快，體積小,低噪音，操作簡(jiǎn)單，使用方便的特點(diǎn),并且價(jià)格適中。

　　5、低真空部分主要是抽出系統(tǒng)中的高濃度氣體或吸附的殘余氣體。

　　6、各部分節(jié)門(mén)選用高硼硅玻璃節(jié)門(mén)，滿足系統(tǒng)高真空的要求，透明性操作，便于調(diào)試。

　　7、真空測(cè)量?jī)x使用數(shù)顯高精密真空計(jì)。

　　8、本系統(tǒng)配備透過(guò)式石英紅外吸收池，采用透射模式，可對(duì)樣品進(jìn)行陪燒、流動(dòng)氧化還原、抽空脫氣、吸附反應(yīng)等處理過(guò)程，可隨時(shí)移入或移出到紅外光譜儀的光路中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，也可利用配備的延長(zhǎng)管路進(jìn)行原位表征和實(shí)驗(yàn)。其加熱方式可采用程序升溫方法控制溫度的升降，也可使用調(diào)壓變壓器對(duì)溫度的升降進(jìn)行控制，使用溫度可以高達(dá)450度，標(biāo)準(zhǔn)配置的吸收池窗口為CaF₂，工作區(qū)間為4000—1200波數(shù)之間，用戶也可按照需要自性配置其他材料的窗口。

　　9. 樣品測(cè)量過(guò)程中各樣品可同時(shí)或分別進(jìn)行預(yù)處理、吸附、脫附探針?lè)肿踊蚋鼡Q樣品。

　　10. 波紋管更換方便。

　　11．為滿足客戶的要求真空系統(tǒng)可做相應(yīng)改變。

配置單