冷原子吸收測(cè)汞儀一、序言

汞及其化合物的*性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來(lái)了環(huán)境污染，并對(duì)生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過(guò)0.0003mg/m³，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過(guò)0.01mg/m³，生活飲用水含汞量不超過(guò)1ug/L（1ppb）。近年來(lái)由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn)，對(duì)測(cè)汞儀的全性能要求也就越來(lái)越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測(cè)汞手段，所以本廠對(duì)國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的測(cè)汞儀進(jìn)行了比較，在此基礎(chǔ)上研制生產(chǎn)了NCG—1型冷原子吸收測(cè)汞儀，該儀器*地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和精確度，并具有數(shù)值保持功能。

二、冷原子吸收測(cè)汞儀儀器的性能

1、測(cè)量范圍：0-1000g/ml（高于10ng/ml需稀釋）

2、檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3、穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移：≤1%（F.S）/4h

4、線性相關(guān)系數(shù)：R≥0.995

5、變異系數(shù)：cv≤5%

6、數(shù)顯保持誤差：≤1%/min

7、流量調(diào)節(jié)范圍：0-2.5L/min

8、正常工作條件：a、溫度：5-40℃

                 b、濕度：≤85%

                  c、供電：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器外形尺寸：430×420×165mm³

三、冷原子吸收測(cè)汞儀工作原理

基于元素汞在室溫，不加熱條件下，即能揮發(fā)成汞蒸汽并對(duì)波長(zhǎng)253.7mm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比，汞蒸汽對(duì)253.7紫外線的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律：

I=L₀e^-kc…………（1）

式中：L₀——射入吸收池的光線強(qiáng)度

I——射出吸收池的光線強(qiáng)度

k——吸收系數(shù)

c——在吸收池內(nèi)吸光物質(zhì)的濃度

由（1）式可知，測(cè)出吸收池輸入和輸出光線強(qiáng)度便可知道吸收池內(nèi)汞蒸汽濃度：

Ln  I₀  I

K

但由于k為未知數(shù)，故一般不直接用（2）式計(jì)算，而是先用標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)算定或校正，再測(cè)未知樣品濃度。

四、外型結(jié)構(gòu)和氣路連接：

圖2   面板

1、LED數(shù)字顯示表  2、流量計(jì)  3、復(fù)零開(kāi)關(guān)  4、常規(guī)與保持狀態(tài)選擇開(kāi)關(guān)

5、電源開(kāi)關(guān)  6、電源指示  7、保持狀態(tài)指示  8、汞燈指示  9、零點(diǎn)調(diào)節(jié)鈕

L0、記錄儀調(diào)節(jié)鈕  1l、線性補(bǔ)償調(diào)節(jié)鈕  12、顯示信號(hào)調(diào)節(jié)鈕

圖3    后板

1、電源插座      2、保險(xiǎn)絲座       3、記錄接線柱（一）

4、記錄儀接線柱（ ）    5、排氣口

l、托架    2、翻泡瓶（還原裝置）  3、乳膠管  4、干燥管

5、固定夾  6、立桿    7、底座

2、儀器通電預(yù)熱：

（1）打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

（2）接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

（3）儀器預(yù)熱一段時(shí)間后（約20—30分鐘），調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

（4）按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮．zui大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正：

（1）說(shuō)明：在下列情況下必須校正：

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

（2）操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開(kāi)翻泡瓶蓋，用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過(guò)顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，旋下線性電位器保護(hù)套。調(diào)節(jié)線性電位器．使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測(cè)量：

將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，（因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml），再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法：

（1）說(shuō)明：用戶想得到測(cè)試結(jié)果直觀譜圖的場(chǎng)合，可連接記錄儀測(cè)試，由于所配記錄儀滿量程一般為10mv（分辨率為0.1mv），所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測(cè)樣品的上限濃度對(duì)應(yīng)記錄儀的滿量程。

（2）操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接，注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測(cè)樣品濃度為1—5ng/ml，當(dāng)測(cè)上限濃度時(shí)（5ng/ml），調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕，使記錄儀記錄zui大值，（記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能）。測(cè)量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線獲得測(cè)試結(jié)果。

六、使用注意事項(xiàng)：

l、流量的選擇：一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō)，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測(cè)量過(guò)程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測(cè)完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù)：原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大（5℃以內(nèi)）可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時(shí)，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液（0.1ug/ml）以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣（含30ng汞），瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則zui終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為    30ng   8ml 2ml  =3ng/ml。

5、干燥劑：

操作過(guò)程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品：對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

七、儀器維護(hù)及簡(jiǎn)單的故障分析處理：

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示：沒(méi)有裝保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮，可重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低：①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高：①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問(wèn)題，管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。

八、附件：

l、使用說(shuō)明書(shū)l本       2、翻泡瓶2只

3、干燥管1只           4、電源線1根

5、支架l套             6、橡皮管2根

7、產(chǎn)品合格證