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石墨爐原子化系統(tǒng)參數(shù)選擇2025/05/04
分為五類(lèi)工作參數(shù)①原子化溫度參數(shù)②原子化吋間參數(shù)③原子化升溫程序參數(shù)④載氣及保護(hù)氣參數(shù)⑤石墨管類(lèi)型參數(shù)原子化溫度樣品溶液中的待測(cè)元素能否在石墨爐內(nèi)很好地轉(zhuǎn)化為自由原子蒸汽。關(guān)鍵是選擇恰當(dāng)?shù)氖珷t溫度。一般樣品溶液從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)要經(jīng)過(guò)溶劑蒸發(fā),基體去除,待測(cè)元素原子化三個(gè)階段。通常稱(chēng)為干燥、灰化、原子化。干燥大約為80-90°C為宜,灰化中,對(duì)低溫元素來(lái)說(shuō),不應(yīng)高于500°C,要不會(huì)使待測(cè)原子丟失。對(duì)髙溫元素而言,選1000—1700°C的灰化溫度,都不會(huì)使待測(cè)原子丟失。為避免被測(cè)元素原子揮發(fā)損
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的四種條件設(shè)定方法2025/05/04
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的四種條件設(shè)定方法:(1)測(cè)量波長(zhǎng)在定量分析中,為了提高測(cè)定的靈敏度,入射光的波長(zhǎng)應(yīng)選擇被測(cè)物的較大吸收波長(zhǎng)λmax,如果λmax有干擾,可選擇另一條靈敏度稍低、但能避免干擾的譜線,所以,適當(dāng)選擇入射光的波長(zhǎng),不僅能提高測(cè)定的靈敏度,還能提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。(2)狹縫寬度狹縫寬度過(guò)大,入射光的單色性差;狹縫寬度太小,入射光的強(qiáng)減弱。狹縫寬度過(guò)大或過(guò)小均會(huì)造成靈敏度降低,較佳選擇是產(chǎn)生較小誤差情下的較大狹縫。一般選用儀器的狹縫寬琶度應(yīng)小于待測(cè)樣品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸光度值會(huì)
原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析2025/05/04
原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析原子熒光光譜分析是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來(lái)的新型光譜技術(shù)。而原子熒光光度計(jì)是一種可以同時(shí)檢測(cè)砷和汞含量的方法,并且此方法比以往傳統(tǒng)的檢測(cè)技術(shù)操作過(guò)程要方便可靠、簡(jiǎn)單快捷。使用原子熒光檢測(cè)技術(shù),其檢測(cè)靈敏度高,且干擾少,結(jié)果精確可靠。在日常生活中,汞與砷會(huì)以各種化學(xué)形態(tài)侵入到環(huán)境中,會(huì)污染空氣,污染水質(zhì)及土壤,同時(shí)也會(huì)造成食品污染,直接間接地對(duì)人體造成極大的傷害。檢測(cè)技術(shù)中原子熒光檢測(cè)技術(shù)則可以用來(lái)檢測(cè)飲用水中汞和砷的含量,土壤中砷含量及食用大米中汞含量是
原子熒光光譜儀樣品前處理要求2025/05/04
(1)樣品分析一般要求原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。(2)固體樣品①無(wú)機(jī)固體樣品:樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此,該幾類(lèi)合金樣品中
空心陰極燈工作條件的選擇2025/05/04
空心陰極燈工作條件的選擇a、預(yù)熱時(shí)間:燈點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過(guò)燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器,燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器,由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定??招年帢O燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期
原子吸收分光光度計(jì)— —物理干擾及背景吸收干擾2025/05/04
一、物理干擾物理干擾是指溶質(zhì)和溶劑的物理特性發(fā)生變化引起吸光度下降的效應(yīng),主要指由于液的黏度、表面張力、密度等的差異引起的霧化效率、溶劑和溶質(zhì)的蒸發(fā)速率等變化而造成的干擾。含有大量的基體元素及其他鹽類(lèi)或酸類(lèi)也影響到溶液的物理性質(zhì)(產(chǎn)生基體效應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生干擾。物理干擾是非選擇性干擾。消除物理干擾的方法有:①避免使用黏度大的酸作為介質(zhì),降低試液黏度;②加入一些有機(jī)溶劑;③配制與被測(cè)試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液;④當(dāng)樣品溶液濃度較高時(shí),可稀釋試液。無(wú)火焰原子吸收中的物理干擾包括:①進(jìn)樣進(jìn)樣體積的大小、位置和幾
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)怎么由吸光度計(jì)算含量2025/05/04
根據(jù)朗伯比爾定律得出:當(dāng)一束平行單色光通過(guò)一定液層厚度的有色溶液時(shí),由于溶質(zhì)吸收了光能,光的強(qiáng)度就會(huì)減弱。溶液濃度越大,液層越厚,入射光越強(qiáng),光被吸收的就越多。如果用公式表示的話,就可以表示為表示為:A=E*C*L(A為吸光度,C為溶液濃度,L為液層厚度)。E是物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù),與對(duì)光吸收的靈敏度呈正相關(guān)。該公式適用于有色溶液和均勻非散射的吸光物質(zhì)(如:固、液、氣)。在進(jìn)行含量測(cè)定的時(shí)候,我們往往選擇被測(cè)物質(zhì)的吸收波長(zhǎng)來(lái)作為使用波長(zhǎng),以防止外界干擾。于是,我們可以根據(jù)公式可以計(jì)算測(cè)定管
同一形態(tài)不同元素分析——原子熒光2025/05/03
原子熒光同一元素的不同形態(tài)具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性,如:無(wú)機(jī)砷化合物的毒性比較大,有機(jī)砷化合物的毒性較小或者基本沒(méi)有毒性。因此,對(duì)于某些元素,只了解總量是不夠的,我們?cè)诹私饪偭康耐瑫r(shí),更希望了解某元素的形態(tài)組成,“元素形態(tài)分析”作為一個(gè)嶄新的應(yīng)用研究領(lǐng)域應(yīng)運(yùn)而生。痕(微)量元素的化學(xué)形態(tài)信息在環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、中醫(yī)醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)、微量元素醫(yī)學(xué)以及商品中有毒元素新標(biāo)準(zhǔn)等研究領(lǐng)域中起著非常重要的作用。經(jīng)過(guò)近三十多年發(fā)展,元素形態(tài)分析目前已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。元素形態(tài)分
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的工作原理及監(jiān)測(cè)范圍2025/05/03
1.環(huán)境監(jiān)測(cè):水質(zhì)、大氣、降雨及土壤等的監(jiān)測(cè),測(cè)定其中各類(lèi)污染物的含量。2.食品安全:添加劑、防腐劑、香料、脂肪、酶、糖類(lèi)、香料、礦物質(zhì)、維生素等的含量。3.農(nóng)牧漁:農(nóng)藥殘留檢測(cè)、作物成分檢測(cè)、獸藥檢測(cè)、飼料檢測(cè)、化肥檢測(cè)、土壤成分檢測(cè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖檢測(cè)等。4.地質(zhì)勘探:礦石中金屬元素和無(wú)機(jī)鹽的測(cè)定。5.生命科學(xué):DNA、蛋白質(zhì)的濃度。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的誕生紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)誕生于1918年的美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局。后來(lái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)經(jīng)不斷改進(jìn),又出現(xiàn)自動(dòng)記錄、自動(dòng)打印、數(shù)字顯示、微機(jī)控制等各種類(lèi)型的
雜散光的重要性及其產(chǎn)生原因2025/05/03
一、雜散光的重要性雜散光是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析誤差的主要來(lái)源,它直接限制被分析測(cè)試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí),被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大。認(rèn)為:“雜散光可能是光譜測(cè)量中主要誤差的來(lái)源。尤其對(duì)高濃度的分析測(cè)試時(shí),雜散光更加重要”。有文獻(xiàn)報(bào)道,在紫外可見(jiàn)光區(qū)的吸收光譜分析中,若儀器有1%的雜散光,則對(duì)2.0a的樣品測(cè)試時(shí),會(huì)引起2%的分析誤差時(shí),說(shuō)明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意,當(dāng)儀器存在零點(diǎn)誤差時(shí),有可能
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的良好安裝環(huán)境2025/05/03
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)雖然有好的使用效果,整個(gè)使用會(huì)非常的精確,不過(guò)在對(duì)這種設(shè)備安裝時(shí)候會(huì)對(duì)安裝環(huán)境有一定要求的,具體往往表現(xiàn)在以下這些方面:方面一:如果是在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下安裝紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)設(shè)備的話,不僅僅對(duì)環(huán)境的溫度和潔凈度情況有一定要求,而且對(duì)光核磁場(chǎng)干擾情況也有一定要求;一般環(huán)境溫度儀器要能安裝在干燥房間內(nèi),保持房間溫度要在5-35攝氏度左右,要能夠保證的室內(nèi)濕度不能超過(guò)百分之八十五,濕度要能控制在百分之四十五到百分之六十五之間,如果有條件的話可以進(jìn)行配備去濕機(jī)和溫度計(jì)等,當(dāng)室內(nèi)環(huán)境下濕度相
原子熒光光譜儀樣品前處理要求?2025/05/03
(1)樣品分析一般要求原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。(2)固體樣品①無(wú)機(jī)固體樣品:樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此,該幾類(lèi)合金樣品中
原子光譜分析及光譜種類(lèi)2025/05/03
原子光譜分析及光譜種類(lèi)光譜的種類(lèi):物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng),在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來(lái),而光譜就是按照波長(zhǎng)順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類(lèi):·按照波長(zhǎng)及測(cè)定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(2
原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定金銀礦中的物理干擾及其方法2025/05/03
在原子吸收分光光度法的分析測(cè)定過(guò)程中,由于不同的測(cè)試環(huán)境、測(cè)試方法和不同的測(cè)試儀器,分光光度法所表現(xiàn)的干擾也不盡相同,但大致分為吸收線重疊干擾、物理干擾和化學(xué)干擾等,下面就一些常見(jiàn)的干擾進(jìn)行簡(jiǎn)述并提出怎樣消除干擾的措施和方法:一是吸收線重疊干擾,就是火焰中的吸收線和光源的分析線因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)相近而導(dǎo)致的干擾,該干擾往往會(huì)導(dǎo)致測(cè)定金的成分偏高,如果金銀元素的吸收線和存原子的吸收線重疊,而金銀含量又偏低的話,那么測(cè)得的信號(hào)只是共存原子的,如果金銀元素和共存原子吸收線有點(diǎn)偏離,但是還是有很大一部分重疊的話,
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在實(shí)驗(yàn)室作用2025/05/03
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于精密儀器,在運(yùn)行過(guò)程中因工作環(huán)境、操作方法等原因,其電子和光學(xué)元器件的性能可能會(huì)發(fā)生改變,進(jìn)一步影響設(shè)備性能,甚至引起設(shè)備故障或事故。因此,分析工作者必須了解紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本原理和操作方法,遇到故障現(xiàn)象時(shí)可快速做出判斷并及時(shí)廠家維修,確保設(shè)備的正常運(yùn)行。儀器的安裝應(yīng)滿足下列條件要求:1)溫濕度要求:儀器應(yīng)安放于干燥的房間,使用溫度在5℃~35℃范圍內(nèi),相對(duì)濕度≤85%。2)電源要求:額定電壓為220V±22VAC(或110V±11VAC),頻率為50Hz(或60Hz
原子吸收光譜三種火焰類(lèi)型2025/05/03
原子吸收光譜的火焰的類(lèi)型有三種。(1)化學(xué)計(jì)量火焰。又稱(chēng)中性火焰,這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)?,基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對(duì)空氣一乙炔火焰,空氣與乙炔之比約為4:1?;鹧媸撬{(lán)色透明的,具有溫度高,干擾少,背景發(fā)射低的特點(diǎn)。火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火焰高,但還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素,除堿金屬外,采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好。(2)貧焰火焰。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時(shí),就產(chǎn)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4:1至6:1?;鹧媲逦?,呈淡藍(lán)色。由于大量冷的助燃?xì)?
生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)的解讀2025/05/03
目前,我國(guó)實(shí)施的是1985年制定的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,2006年底,衛(wèi)生部會(huì)同國(guó)標(biāo)委、原建設(shè)部、、、環(huán)保部完成了對(duì)1985年版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的修訂工作,并正式頒布了新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,規(guī)定自2012年7月1日起實(shí)施。1.新國(guó)標(biāo)的出臺(tái)衛(wèi)生部和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委于2006年12月29日聯(lián)合發(fā)布了《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)新國(guó)標(biāo)),該標(biāo)準(zhǔn)屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),具有強(qiáng)制性,自2007年7月1日起實(shí)施。這是該標(biāo)準(zhǔn)自1985年發(fā)布后的次修訂,總指標(biāo)從以前的35項(xiàng)增加到10
原子吸收法測(cè)定特殊植物重金屬含量實(shí)驗(yàn)2025/05/03
原子吸收法測(cè)定特殊植物重金屬含量實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜x器的基礎(chǔ)操作;利用儀器測(cè)出植物重金屬含量;二、實(shí)驗(yàn)原理:植物吸收鄰近土壤環(huán)境中的重金屬,當(dāng)超過(guò)某一水平時(shí),就會(huì)對(duì)植物及生態(tài)環(huán)境造成不良影響。利用火焰原子吸收法測(cè)定礦區(qū)植物樣品中重金屬銅、鉻、鉛的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物樣品,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,操作簡(jiǎn)便易行。原子吸收光譜儀又稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。一般由四大部分組成,即光源(單
原子熒光法— —水質(zhì)汞的測(cè)定2025/05/03
一、原理經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件的(或)還原作用下,生成汞原子,汞原子受元素(汞)燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。反應(yīng)過(guò)程:(熱)原子熒光:(HJ694-2014)KBH4(1%)+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H?8H?+Hg2+→Hg+2H++3H2↑(過(guò)量)H2↑(Ar)+O2氬氫火焰冷原子熒光:KBH4(0.01%)+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H?4H?+Hg2+→Hg+2H++H2↑(少量)二、注
紫外分光光度計(jì)安裝條件2025/05/03
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于精密儀器,在運(yùn)行過(guò)程中因工作環(huán)境、操作方法等原因,其電子和光學(xué)元器件的性能可能會(huì)發(fā)生改變,進(jìn)一步影響設(shè)備性能,甚至引起設(shè)備故障或事故。因此,分析工作者必須了解紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本原理和操作方法,遇到故障現(xiàn)象時(shí)可快速做出判斷并及時(shí)廠家維修,確保設(shè)備的正常運(yùn)行。儀器的安裝應(yīng)滿足下列條件要求:1)溫濕度要求:儀器應(yīng)安放于干燥的房間,使用溫度在5℃~35℃范圍內(nèi),相對(duì)濕度≤85%。2)電源要求:額定電壓為220V±22VAC(或110V±11VAC),頻率為50Hz(或60Hz
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