【儀表網(wǎng) 儀表標準】近日，河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布《紫外分光光度法測油儀校準規(guī)范》地方計量技術(shù)規(guī)范，自2022年9月1日起在全省范圍內(nèi)實施。
 

　　紫外分光光度法測油儀是依據(jù)物質(zhì)分子在紫外區(qū)域的特征吸收光譜及朗伯-比爾定律，測量經(jīng)萃取后的石油類中油分的儀器。儀器測量的樣品中油分經(jīng)過正己烷萃取后，在波長 225 nm 處進行檢測，通過計算特征譜帶處的吸光度大小，來確定石油類物質(zhì)的含量，其主要用于環(huán)境中石油類的檢測。
 

　　本規(guī)范是以 JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》和 JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進行編寫。
 

　　在編制過程中，參考了 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀》、JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》、HJ 970-2018 《水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內(nèi)容。
 

　　根據(jù)JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍；引用文件；概述；計量特性；校準條件；校準項目和校準方法；校準結(jié)果的表達；復校時間間隔以及附錄A、B、C等內(nèi)容。
 

　　校準環(huán)境條件：
 

　　1.溫度：(10～35)℃；2.相對濕度：≤85%；3.供電電源：交流電壓(220±22)V，(50±0.5)Hz；4.實驗室應通風良好、無陽光直射、無明顯機械振動、無強電磁場干擾，應避免其他冷、熱源影響。
 

　　校準前準備：
 

　　儀器開機預熱穩(wěn)定后，用正己烷和相應濃度的溶液標準物質(zhì)，按說明書中規(guī)定的操作方法對儀器進行校正，并將校準過程中使用的比色皿(石英、4 cm)用正已烷沖洗干凈備用。
 

　　波長示值誤差及重復性：
 

　　a)自動掃描儀器：采用波長掃描模式，慢速掃描，采樣間隔不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長)，采用透射比測量方式，在波長(200~300)nm范圍內(nèi)用空氣做空白進行儀器基線校正，對氧化鈥標準濾光片進行光譜掃描，記錄241 nm左右特征峰對應的波長。連續(xù)測量3次，按照公式(1)，以3次測量值的算術(shù)平均值與標準值之差作為儀器波長示值誤差。按照公式(2)，以極差值作為波長示值重復性。
 

　　b)非自動掃描儀器：采用透射比測量方式，在氧化鈥濾光片波長特征峰(241 nm左右)單側(cè)3 nm處用空氣做空白進行透射比100%校正，插入擋光板調(diào)整透射比為0%，對氧化鈥標準濾光片進行透射比測量。以不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長)的間隔單向移動，重復以上步驟，在波長校準點測出氧化鈥濾光片的透射比，找出相應的透射比谷值波長，連續(xù)測量3次，計算方式同a)。
 

　　校準結(jié)果表達：
 

　　校準結(jié)果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a)標題：“校準證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)； d)證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關(guān)時，應說明被校對象的接收日期；h)如果與校準結(jié)果的有效性應用有關(guān)時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j)本次校準所用的測量標準的溯源性和有效性說明；k)校準環(huán)境的描述；l)校準結(jié)果及測量不確定度的說明；m)對校準規(guī)范的偏離的說明；n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。
 

　　復校時間間隔：
 

　　儀器復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于紫外分光光度法原理的測油儀的校準。