上海欣諭儀器有限公司
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閱讀：10發(fā)布時間：2026-2-8
退火的意義退火能夠促進結(jié)晶增長，擴大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時間，并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。有實驗研究表明，2%凍干后的橫截面，在-3℃退火4小時后，孔徑由原來90μm變成了120m孔，初次干燥時間由1030min減小到790min。（以下兩組照片能明顯看出不同預(yù)凍速率凍干后粉餅區(qū)別）初次凍結(jié)過程由于成核溫度的差異產(chǎn)生不同的晶粒形態(tài)和大小，從而使升華干燥不均勻，退火過程中的重結(jié)晶可減小這種差異，使產(chǎn)品更加均一。
退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中可結(jié)晶物，提高非晶相Tg’，如和蔗糖（1:1）配方在-20℃下退火，可使結(jié)晶析出，產(chǎn)品的Tg’由-44℃升高至-33℃，而且充足的結(jié)晶性骨架可以保證粉餅即使在高于Tg’的溫度進行初次干燥，依然能維持良好的外觀，這樣就能大大提高允許的干燥溫度，縮短凍干周期。
退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中的水分，使其重結(jié)晶，而使解析干燥變得容易。同時使凍干粉Tg升高，從而提高穩(wěn)定性。但是需要注意的是，退火過程會造成冷凍濃縮液相分離，濃縮液中蛋白質(zhì)在固液界面處可能發(fā)生變性。總結(jié)應(yīng)用QbD的理念，在設(shè)計凍干工藝過程中，預(yù)凍階段是否退火及退火工藝參數(shù)的是必須要考慮的內(nèi)容，可以通過溶質(zhì)的性質(zhì)，裝填體積等信息及DSC熱分析，電鏡掃描等檢測結(jié)果進行綜合考慮。一個經(jīng)過良好設(shè)計的退火工藝不僅能大大縮短凍干周期，而且能夠提高凍干粉的穩(wěn)定性。
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