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真空冷凍干燥機(jī)的隔板平整度對于整個(gè)凍干樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響度

閱讀:16發(fā)布時(shí)間:2026-2-17

板層(物料隔板)凍干機(jī)中的至關(guān)重要的部件之一。凍干周期中的預(yù)凍,升華干燥和解析干燥中涉及的制冷和加熱都需要通過板層來完成。無論是使用西林瓶還是托盤,板層的平整度對自動(dòng)進(jìn)出料以及凍干工藝都有一定的影響。
一、導(dǎo)致板層不平整的主要因素
假設(shè)板層所源自的不銹鋼板材本身沒有質(zhì)量問題,造成板層不平整的主要因素是所采用的焊接工藝。

焊接造成的板層不平整主要來源于兩點(diǎn):,焊接產(chǎn)生的應(yīng)力;第二,焊接完成板層熱疲勞難受性不佳。在國內(nèi)制造商常用的焊接工藝中,塞焊,又稱打空焊,由于加工簡單,成本相對較低,在凍干機(jī)板層焊接中應(yīng)用較為廣泛。但是,此種焊接中會(huì)產(chǎn)生較大的應(yīng)力,這些應(yīng)力會(huì)在長期的使用種逐漸釋放,導(dǎo)致板層變形甚至焊點(diǎn)泄露。

另一種常用焊接工藝為高溫真空釬焊該工藝較為復(fù)雜,雖然可以避免塞焊導(dǎo)致的焊點(diǎn)泄露,但是由于釬焊料和不銹鋼板材的熱膨脹系數(shù)差異較大,板層熱疲勞難受性不佳。在凍干過程中,板層需經(jīng)受-40°C40°C(若有蒸氣滅菌過程,則至120°C)的反復(fù)溫差變化,在使用兩年以后,釬焊層有開裂起鼓的風(fēng)險(xiǎn)。第三種,儲(chǔ)能電阻焊工藝工藝復(fù)雜,對加工凍干機(jī)設(shè)備要求較高,國外制造廠商使用較多。但是,由于焊接品質(zhì)無法檢查,焊接點(diǎn)極易出現(xiàn)虛焊,在經(jīng)過反復(fù)高低溫變化后,板層依然有開裂起鼓的風(fēng)險(xiǎn)。
二、板層平整度對凍干工藝的影響
1. 托盤凍干
凍干機(jī)的板層如果不平整,對托盤凍干的影響會(huì)比較明顯。
在升華干燥和解析干燥過程中,熱量一般以三種形式傳遞給容器:直接接觸,氣體分子碰撞和熱輻射。
由于西林瓶底部和板層之間通常存在一定的孔隙,因此,氣體分子碰撞熱傳導(dǎo)是西林瓶凍干中的主要熱傳導(dǎo)方式。假設(shè)托盤和板層接觸面平整,那么直接接觸熱傳導(dǎo)則為托盤凍干中的主要熱傳導(dǎo)方式。當(dāng)板層不再不平整時(shí),傳熱方式則從直接接觸變?yōu)橹苯咏佑|附加氣體分子碰撞。這一轉(zhuǎn)變將導(dǎo)致托盤傳熱系數(shù)的下降。
當(dāng)板層和托盤的間距S增大時(shí),一個(gè)特定真空度下的傳熱系數(shù)α會(huì)出現(xiàn)明顯下降。在凍干通常所采用的真空度范圍內(nèi)(0.1 – 0.3 mbar),當(dāng)間距S超過2 mm時(shí),傳熱系數(shù)α的下降將趨于平緩。假設(shè)一個(gè)凍干工藝中的真空度設(shè)定在0.27 mbar,那么托盤在S=0 mmS=2 mm之間的傳熱系數(shù)可根據(jù)計(jì)算得出。
當(dāng)托盤和板層間的間距增加到1 mm時(shí),托盤的傳熱系數(shù)就下降到S=0時(shí)的50%以下。傳熱系數(shù)的下降導(dǎo)致的直接后果就是升華干燥中產(chǎn)品溫度的降低和升華干燥所需的時(shí)間延長。需要注意的是,S=0.5 mmS=2 mm的傳熱系數(shù)是假設(shè)板層和托盤無接觸,這種情況在實(shí)際應(yīng)用中顯然不可能出現(xiàn)。
為了更貼近實(shí)際情況,可以假設(shè)擱板于托盤間有30%的區(qū)域由于板層的不平整沒有接觸,升華干燥的條件為:擱板溫度設(shè)置在0°C,真空度設(shè)置在0.27 mbar,產(chǎn)品固含量為2%,升華干燥所需時(shí)間為135小時(shí)。利用數(shù)學(xué)模型可計(jì)算出結(jié)果,可見當(dāng)托盤于板層的間距增加到0.5 mm,1 mm2 mm時(shí),移除產(chǎn)品中所有的冰所需的時(shí)間分別增加了11%,15%33%。這不僅意味著生產(chǎn)成本的提高,而且如果沒有合適的判定升華干燥終點(diǎn)的方法,同時(shí)忽視了板層平整度帶來的升華速率的下降,很有可能導(dǎo)致凍干機(jī)整個(gè)批次產(chǎn)品的發(fā)生回溶,繼而成為廢品。
2. 西林品凍干
對于西林品凍干來說,由于每個(gè)瓶體均為獨(dú)立,板層的不平整不會(huì)導(dǎo)致托盤凍干中的傳熱效率下降的問題。但是,如果板層不平整的問題較為嚴(yán)重,則有可能導(dǎo)致在凍干機(jī)自動(dòng)進(jìn)出料的過程中發(fā)生倒瓶,從而影響整個(gè)凍干流程。
三、總結(jié)
 欣諭凍干整理文獻(xiàn)總結(jié)由此可見,板層為整個(gè)凍干機(jī)系統(tǒng)中至為重要的一個(gè)部件,其平整度直接影響到生產(chǎn)的效率和產(chǎn)品的質(zhì)量,哪怕幾毫米的偏差都有可能導(dǎo)致嚴(yán)重的后果,因此,合適的板層焊接工藝顯得尤為重要。相對制藥行業(yè)以及科研要求高的凍干實(shí)驗(yàn)就必須選擇一款對設(shè)備制造嚴(yán)謹(jǐn)?shù)钠髽I(yè)關(guān)鍵,一個(gè)好的凍干機(jī)生產(chǎn)廠家決定一臺(tái)好的凍干設(shè)備的產(chǎn)生,更加決定后期凍干實(shí)驗(yàn)及生產(chǎn)的凍干樣品的品質(zhì)。

 隔板2.jpg


 


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