文章來(lái)源--廈門(mén)碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

PerkinElmer 7300DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)試氣球中元素含量

1 前言

玩具產(chǎn)品種類繁多，購(gòu)買(mǎi)渠道多種多樣，目前，我國(guó)玩具生產(chǎn)企業(yè)為數(shù)眾多，規(guī)模大小不一，技術(shù)水平相差甚遠(yuǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量更是參差不齊。一些企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備*、原材料把關(guān)嚴(yán)格、產(chǎn)品性能指標(biāo)能夠達(dá)到甚至超過(guò)水平而一些作坊式的小企業(yè)幾乎沒(méi)有像樣的生產(chǎn)設(shè)備,產(chǎn)品可溶出元素含量超標(biāo)，而兒童在使用玩具時(shí)可能通過(guò)吮吸、舔弄、吞咽等行為將玩具中的有害元素帶入體內(nèi),危害身體健康,甚至造成發(fā)育遲緩。

目前，我國(guó)已制定了標(biāo)準(zhǔn)“GB 6675-2003 國(guó)家玩具安全技術(shù)規(guī)范”，檢測(cè)的元素包括可溶銻、砷、鋇、鉛、汞、硒、鉻、鎘這 8 種常規(guī)的有害元素。但是隨著對(duì)于可遷移元素的深入研究表明對(duì)于兒童可能造成損害的元素遠(yuǎn)非常規(guī)測(cè)試的 8 種。 2009 年歐盟提出了第 2009/48/EC 號(hào)指令，針對(duì)兒童玩具和接觸品中致癌、致基因突變、有毒性的物質(zhì)作了新的限制，其中可溶出元素的種類增加到了 17 種，并在原有的基礎(chǔ)上對(duì)于各種物質(zhì)的含量做了進(jìn)一步的規(guī)定。^[1-3]

本文參照歐盟在 2009 年提出了第 2009/48/EC 號(hào)指令規(guī)定,采用 ICP-OES 法對(duì)可能與口接觸的玩具氣球被吞咽,在消化系統(tǒng)內(nèi)停留 2h 的模擬條件下溶出的限定元素進(jìn)行了測(cè)定。檢測(cè)了目前市場(chǎng)中玩具氣球中可溶性元素含量，并提供了簡(jiǎn)單可行的測(cè)試方法。

2 試驗(yàn)部分2.1 樣品的制備與

2.1.1   樣品的來(lái)源

各色氣球共 18 款。

2.1.2   樣品的處理

將氣球剪碎后用試樣與試樣質(zhì)量 25 倍、37℃士 2℃的水混合，再加入測(cè)試試樣質(zhì)量 25 倍、溫度為 37℃士 2℃的 0.14mol/L 鹽酸溶液，搖動(dòng) 1min，檢查酸度。pH 值大于 1.5，逐滴加入 2mol/L 的鹽酸直至 pH 值達(dá)到 1.0-1.5。將混合物避光，在 37℃士 2℃下攪拌 1h，再在 37℃士2℃放置 1h。

2.2 儀器與試劑

PerkinElmer7300DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，測(cè)試范圍 165nm ～ 782nm ，采用 40.68MHz 的高頻發(fā)生器，能完成大約 70 種元素的快速分析。

試劑，鹽酸為 A.R.級(jí)；水為蒸餾水經(jīng)離子交換。

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 測(cè)量條件

測(cè)試環(huán)境：高純氬氣(>99.999%)；溫度:常溫；濕度:60%～80%。

分析元素與標(biāo)樣濃度梯度：鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，除鍶以外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度梯度為S(0),S(1mg/L),S(2mg/L),S(3mg/L),S(4mg/L)；鍶由于信號(hào)響應(yīng)值較高因此選擇濃度梯度為

S(0)，S(0.2mg/L)，S(0.4mg/L)，S(0.6mg/L)，S(0.8mg/L)。各元素選 2～3 條靈敏度較高的譜線，逐個(gè)進(jìn)入不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄光譜，利用 WinLab 軟件中的譜圖檢查功能對(duì)各譜線的譜圖逐一處理，觀察各元素的譜線的形狀和相互間的干擾情況，蕞終確定的元素對(duì)應(yīng)特征譜線波段參數(shù)見(jiàn)表 1，

2.3.2 ICP 具體的操作參數(shù)

由于 ICP 是同時(shí)檢測(cè)多個(gè)元素，因此每個(gè)元素的蕞優(yōu)化條件可能不同，但是為了實(shí)現(xiàn)快速

檢測(cè)，因此選擇各個(gè)元素都較為優(yōu)化的條件，選定的設(shè)備條件操作參數(shù)見(jiàn)表 2。

• 2 ICP 操作參數(shù)

3 結(jié)果分析

3.1 檢出限

對(duì)試劑空白進(jìn)行 11 次測(cè)定,以空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差 10 倍計(jì)算實(shí)驗(yàn)室報(bào)出限,見(jiàn)表 3,表 3 中

同時(shí)列出了 2009/48/EC 號(hào)指令規(guī)定的各元素在不同材質(zhì)中的遷移*。從表 3 可以看出，本

方法可以滿足分析工作的要求。^[4]

3.2 精密度與回收率

• 3 種氣球進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),取 3 組數(shù)據(jù)中的離散值定為加標(biāo)回收率報(bào)出值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 4，從表 4 可以看出，各種元素的回收率在 88.7%—103.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）≤3.9%。這表明本方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。^[5]

• 4  氣球樣品的加標(biāo)回收率

3.3 測(cè)試元素含量與分析

本次測(cè)試分析各元素在氣球的檢出情況。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在所有氣球中都可以檢測(cè)出鋅元素，其中 6 款氣球鋅元素遷移量大于 1000mg/kg, 10 款款氣球鋅元素遷移量大于 100mg/kg，氣球中鋅元素遷移量蕞高達(dá)到 2103mg/kg，已經(jīng)接近歐盟*。另外 1 款氣球中鉛含量為 105mg/kg 大于歐盟規(guī)定的 13.5mg/kg。由此發(fā)現(xiàn)，玩具氣球中重金屬含量，值特別是鋅元素和鉛元素值得關(guān)注。

4 結(jié)論

玩具的衛(wèi)生安全性能越來(lái)越受到人們的重視，本文使用 ICP-OES 法對(duì)上海市收集的 18 種氣球進(jìn)行可遷移元素含量測(cè)試，通過(guò)鹽酸提取后測(cè)試了氣球中 17 種元素，氣球產(chǎn)品中鉛含量、鋅含量超過(guò)或者接近歐盟的*。測(cè)試表明，用 ICP-OES 測(cè)定氣球中的可溶性重金屬元素,不僅測(cè)定準(zhǔn)確快速、檢出限低、分析重現(xiàn)性好,而且能夠?qū)崿F(xiàn)多種元素同時(shí)測(cè)定。通過(guò)本次測(cè)試可以為進(jìn)一步分析在氣球中各種元素含量為可能造成的對(duì)人體健康的影響提供參考數(shù)據(jù)，并為制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)以指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、規(guī)范市場(chǎng)發(fā)展、提升產(chǎn)品質(zhì)量、終保護(hù)廣大人民群眾人身安全提高生活品質(zhì)提供依據(jù)。

文章來(lái)源--廈門(mén)碧帆儀器設(shè)備有限公司。

美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)簦瑹o(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等