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微波消解電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定石油焦中

過(guò)渡金屬元素

石油焦是以各種渣油、瀝青或重油為原料經(jīng)過(guò)延遲焦化裝置生產(chǎn)得到的產(chǎn)品,其用途比較廣泛,可用于制作煉鋼用電極,煉鋁工業(yè)中制作鋁用碳素以及化學(xué)工業(yè)中制作碳化物或作燃料。在生產(chǎn)中對(duì)石油焦的要求很?chē)?yán)格,石油焦中無(wú)機(jī)元素的含量直接影響到其后續(xù)產(chǎn)品性能的好壞。目前石油焦中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定常用光度法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等。

發(fā)射光譜法用于測(cè)定石油焦中的鐵采用的都是常規(guī)溶樣方法,分析手續(xù)復(fù)雜耗時(shí)而且污染環(huán)境。

本研究采用全譜直讀ICP 光譜儀測(cè)定石油焦中的過(guò)渡金屬元素含量,并較詳細(xì)地研究了微波消解石油焦樣品的方法,將微波消解與ICP-AES 相結(jié)合,可以簡(jiǎn)便快速而且準(zhǔn)確有效地測(cè)定石油焦中的過(guò)渡金屬元素含量。

1.1 儀器

1.1.1 Optima 5300DV 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 (美國(guó)PE公司)，分析條件見(jiàn)表1；表1 ICP-OES 儀器工作條件

1.1.2 Milestone ETHOS1 微波消解儀

2.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

2.2.1 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為 MilliQ 超純水；硝酸 BV-III 級(jí)（北京化學(xué)試劑研究所）；高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶液 濃度為 1000.0μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國(guó) SPEX)，及元素單標(biāo)儲(chǔ)備液(北京鋼鐵研究院)。

2.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10 g樣品(至0.0001 g) ，置于微波消解用聚四氟乙烯壓力罐中，加入7.0

英會(huì)mL濃硝酸、1.0 mL高氯酸，將壓力罐加蓋好保護(hù)套,然后放入微波消解裝置中進(jìn)行微波消

解,待消解程序(見(jiàn)表2) 結(jié)束并冷卻后，將罐內(nèi)消解液在電熱板上蒸至小體積后轉(zhuǎn)移至25mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。

表2  樣品消解微波程序

3.1 前處理方法的選擇

我們對(duì)樣品的前處理方法進(jìn)行了干法灰化，濕法敞開(kāi)式消解和微波溶樣的方法實(shí)驗(yàn)。其中

干法灰化后進(jìn)行灰份溶解時(shí)由于部分元素形成高溫難溶氧化物而增加了提取難度；濕法敞開(kāi)式

消解則需相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間；而采用微波溶樣的方法則簡(jiǎn)單省時(shí)且樣品溶解*，無(wú)元素?fù)p失，符

合分析要求。因此本實(shí)驗(yàn)采用微波溶樣為前處理方法。

3.2 譜線的選擇

本方法用 ICP-OES 光譜儀同時(shí)對(duì)多個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定，而且對(duì)一個(gè)元素還可以選取多條特

征譜線進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，利用這個(gè)特點(diǎn)，我們對(duì)各元素的多條特征譜線進(jìn)行測(cè)定，利用儀器軟件

綜合分析每條譜線測(cè)定的強(qiáng)度、譜圖及干擾情況,后確定了實(shí)驗(yàn)條件。

3.3 工作曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?0.0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶

液。相關(guān)系數(shù)均>0.999.

3.4 回收率及精密度試驗(yàn)

在樣品中分別加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同步驟 2.3 微波消解處理，測(cè)得的回收率在

84.0%—116.0%之間，且樣品測(cè)定 10 次，各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 2.0％，見(jiàn)表 3

表 3 回收及精密度試驗(yàn)

3.5 樣品測(cè)定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)對(duì) 3 個(gè)不同來(lái)源樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 4。

表 4 樣品測(cè)定結(jié)果

從樣品分析結(jié)果可知，不同樣品中金屬元素的含量不盡相同。

4 結(jié)論

用微波消解－ICP-AES 法測(cè)定石油焦中過(guò)渡金屬元素含量，具有樣品溶解*，方法操作便、快速的特點(diǎn)，而且具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，可為科研、生產(chǎn)準(zhǔn)確、快速地提供分析數(shù)據(jù)。

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美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)簦瑹o(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等