LB-101C標(biāo)準(zhǔn)COD消解器

 HJ828-2017標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（Cr）的測(cè)定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。

顯而易見，水質(zhì)COD（Cr）的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。

標(biāo)準(zhǔn)COD（Cr）消解器遵循了標(biāo)準(zhǔn)（ISO）和標(biāo)準(zhǔn)HJ828-2017的基本原則，保證了回流加熱微沸2小時(shí)的消解操作，試劑溶液的配制和加入量都HJ環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法一致，確?？煽烤_的分析結(jié)果。

儀器采用微機(jī)技術(shù)進(jìn)行定時(shí)控制加熱電爐，可對(duì)6個(gè)錐形瓶回流裝置同時(shí)進(jìn)行加熱。達(dá)到節(jié)能、減低電力負(fù)荷、提高效率的目的。

儀器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以風(fēng)冷技術(shù)取代自來水冷卻方式，既可以節(jié)水又能使儀器規(guī)范化。

儀器的化學(xué)溶液配制、操作和COD的計(jì)算*遵照HJ828-2017，低于50mg/L的COD水樣可通過稀釋滴定劑和氧化劑來提高精確度，高于1000mg/L的COD水樣，可以通過水樣的比例稀釋來完成測(cè)定。

LB-101C標(biāo)準(zhǔn)COD消解器技術(shù)規(guī)格

測(cè)量范圍：0～1000mg/L, 0～10000mg/L(水樣稀釋)

測(cè)量時(shí)間：不大于2小時(shí)

測(cè)量誤差：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于5.0%

工業(yè)有機(jī)廢水（500mg/L），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于8.0%

環(huán)境溫度：5～40℃

加熱功率：1500W （AC 220V±22V,50HZ）

 儀器面板按鍵使用說明

1． 風(fēng)扇

控制風(fēng)扇的打開和關(guān)閉。

2． 設(shè)定

消解時(shí)間控制設(shè)定鍵。儀器開機(jī)設(shè)定時(shí)間為2小時(shí)30分鐘。每按一次設(shè)定鍵自動(dòng)減去10分鐘，用標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)定COD時(shí)應(yīng)設(shè)定為2小時(shí)。

3． 開始

消解開始控制鍵，按“開始”鍵后儀器進(jìn)行加熱回流消解，并且從設(shè)定值（如2小時(shí)）處自動(dòng)倒/計(jì)/時(shí)，指示燈閃亮。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，儀器自動(dòng)停止加熱，數(shù)碼管顯示OFF。

 儀器使用說明

儀器在通電使用前，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。

1． 打開儀器右側(cè)板電源開關(guān)。

此時(shí)儀器顯示消解時(shí)間設(shè)定值2小時(shí)30分鐘，風(fēng)扇同時(shí)打開，風(fēng)扇指示燈亮。

2． 改變消解時(shí)間設(shè)定值

按“設(shè)定”鍵，遞減消解時(shí)間使設(shè)定值終為2小時(shí)。當(dāng)然也可以根據(jù)需要任意設(shè)定消解時(shí)間值。

3． 開始進(jìn)行回流消解

按“啟動(dòng)”鍵，儀器開始進(jìn)行加熱消解回流，數(shù)碼管中間指示燈閃亮。

4． 回流消解結(jié)束

消解完畢后，數(shù)碼管顯示OFF。

 注：樣品處理及分析方法參照標(biāo)準(zhǔn)分析方法HJ828-2017。

 1 主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700 mg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L（稀釋后）的含鹽水。

 2 定義

 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

 3  原理

 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀有西歐愛好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

 4  試劑

 除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1  硫酸銀（Ag2SO4），化學(xué)純。

4.2  硫酸汞（Hg SO4），化學(xué)純。

4.3  硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。

4.4  硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

4.5  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

4.5.1  濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

4.5.2  濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。

4.6  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

4.6.1  濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷卻后稀釋至1000ml。

4.6.2  每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液（4.6.1）的濃度。

取10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30 mL硫酸（4.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15m L）試亞鐵靈指示劑（4.7），用硫酸亞鐵銨（4.6.1）滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（mL）。

4.6.3  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：

10.00*0.250       2.50

C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=               =

V            V

式中：V——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。

4.6.4  濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.2）標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類同。

4.7  鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀釋至1000Ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。

4.8  1，10-菲繞啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。

4.9  防爆沸玻璃珠。

 5 儀器

 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。

5.1  回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L(zhǎng)度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。

5.2  加熱裝置。

5.3  25mL或50mL酸式滴定管。

 6 采樣和樣品

 6.1  采樣

水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。

6.2  試料的準(zhǔn)備

將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。

7 步驟

 7.1  對(duì)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.2）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.4）回滴。

7.2  該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過此*必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。

7.3  對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150 mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。

7.4  取試料（6.2）于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。

7.5  空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測(cè)定（7.8）相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。

7.6  校核試驗(yàn)：按測(cè)定試料（7.8）提供的方法分析20.0m L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。

該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。

7.7  去干擾試驗(yàn)：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其須氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。

該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。

當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時(shí)，COD的低允許值為250mg/L，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。

7.8  水樣的測(cè)定：于試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）和幾顆防爆沸玻璃珠（4.9），搖勻。

將錐形瓶接到回流裝置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑（4.4），以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。

冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.6）滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

7.9  在特殊情況下，需要測(cè)定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量按表1作相應(yīng)的調(diào)整。

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