使用時偶爾會出現(xiàn)抽真空有氣泡的現(xiàn)象,這是很多用戶頭疼的問題,但只要掌握了出現(xiàn)氣泡的原因及判斷方法,并對其提出改進(jìn)措施,使用后效果較好。一般真空抽真空出現(xiàn)氣泡都可總結(jié)為以下幾個問題:
1.由于樣品的分層,產(chǎn)品的分層主要發(fā)生在樣品的中間,從上到下分離。在真空度達(dá)到要求之前,材料表面已經(jīng)部分解凍預(yù)凍。水沒有結(jié)冰。真空凍干機(jī)抽真空時,水溢出形成氣泡。這種現(xiàn)象多是由于凍干樣品中鹽分向表面遷移引起的??杉訌?qiáng)預(yù)凍,對材料進(jìn)行簡單保溫。
2.觀察一次干燥時前箱壓力的變化。真空度影響升華速度。首先檢查凍干記錄數(shù)據(jù),看前箱壓力和產(chǎn)品溫度是否有異常波動。此外,分層瓶的位置可以確認(rèn)。各層周圍的瓶子會比中間的瓶子升華得更快。
3.也可能是前期干燥過快的原因。主要是我們現(xiàn)在沒有做這樣的產(chǎn)品,所以一段時間內(nèi)不能做重復(fù)實驗。在-40℃和-35℃干燥初期,真空度較低,在50℃左右,后期到共晶點以上溫度為100℃左右。只有后期溫度保持在30℃時,真空度才會下降到幾個Ubar。
4.真空控制主要受加熱的支配,還有真空泵的性能、油的清潔度、捕水器的溫度等因素。遵守分裝時間。時間長了就會發(fā)生分層,還有就是凍干時間的控制。樣品的不同位置相差幾度是正常的。例如中心產(chǎn)品和邊緣產(chǎn)品之間的溫差為4-7℃(大批量凍干),凍干時凍干時間較長。
以上就是真空凍干機(jī)抽真空出現(xiàn)氣泡的原因及解決方法,希望能幫助大家更好地使用該設(shè)備。
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