的凍干就是把樣品放置在真空環(huán)境中通過從高溫到低溫的這個過程，使其樣品中的自由水揮發(fā)出去，樣品中的結(jié)合水是揮發(fā)不出去的，目的是為了增加樣品更長的保存時間。

　　真空在抽真空時偶爾會出現(xiàn)一些故障，為了讓大家能及時處理問題，下面我們來具體說說其抽真空時的故障及解決方法。

　　由于樣品出現(xiàn)分層，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開。真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好，水沒有凍結(jié)，抽真空時水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致，可以加強預凍，將物料進行簡單保溫試試。

　　觀察一次干燥期間前箱壓力的變化，真空度影響升華速度，可先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外可確認一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。

　　還可能是前期干燥太快的原因。主要是現(xiàn)在沒做這樣品所以一段時間內(nèi)不能夠做重復實驗。在前期干燥時候在-40℃與-35℃時候真空度比較低點在50℃左右，后面到共晶點溫度以上都是在100℃左右，只有在后期30℃保溫時，真空度才會降到幾個ubar。

　　真空凍干機的真空的控制主要是由供熱來主導，還有真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等因素。觀察下分裝時間，如時間長了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的，還有就是凍干時間的控制。樣品的不同位置相差幾度是很正常的，比如說板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7℃(大量凍干)，在凍干時一次凍干時間要長點。

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