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氧分析儀在空分設(shè)備中的應(yīng)用

閱讀:51發(fā)布時間:2026-2-21

    氧氣分析儀廠家介紹原電池型和氧化鋯型微量氧分析儀的工作原理及日常維護經(jīng)驗,結(jié)合微量氧分析儀的選型和使用實踐。


    空分設(shè)備主要的產(chǎn)品之一是氮氣,為保證氮氣產(chǎn)品的質(zhì)量,需用分析儀對氮氣產(chǎn)品的控制指標進行測量,一般以分析氮氣中雜質(zhì)含量來確定氮氣純度。微量氧含量是氮氣產(chǎn)品最主要的控制指標。

    在生產(chǎn)過程中,測量微量氧含量的方法很多,如熱化學(xué)法、比色法、熱導(dǎo)法、黃磷發(fā)光法和原電池法等。因熱化學(xué)法、比色法和熱導(dǎo)法的靈敏度比較低,黃磷發(fā)光法操作不方便,且所需設(shè)備又比較復(fù)雜,所以工業(yè)上不常用這些方法。目前廣泛應(yīng)用于空分行業(yè)的微量氧分析儀,按儀器的測量原理不同,可分為原電池型和氧化鋯型微量氧分析儀。以下按測量原理不同介紹幾種微量氧分析儀在空分設(shè)備中的應(yīng)用。

    1 原電池型微量氧分析儀

    原電池型微量氧分析儀測量氧含量,是通過陰陽電極上發(fā)生的氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生的電流來確定的,一般氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽極反應(yīng)略有不同。原電池型微量氧分析儀分為燃料電池型和赫茲電池型微量氧分析儀等。

    1.1 燃料電池型微量氧分析儀

    1.1.1 測量原理

   微量氧分析儀屬于燃料電池型,在陰極氧分子被銀催化轉(zhuǎn)化成氫氧根離子,在陽極鉛原子被氧化,產(chǎn)生的電流與樣氣中氧含量成比例?;瘜W(xué)反應(yīng)式如下:

   微量氧分析儀由節(jié)流閥、流量計、調(diào)濕器、電解池、電子放大電路、恒溫組件和容器池組成。燃料電池是敞開式,可定期維護電極,調(diào)濕器用于保持燃料電池內(nèi)氫氧化鉀溶液的液位,根據(jù)電解液的液位變化適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)調(diào)濕器旋鈕。

    1.1.2 儀器的日常維護

    儀器在日常維護中應(yīng)注意:

    (1)避免高氧含量的樣氣進入燃料電池,樣氣中過高氧含量對鉛電極的腐蝕作用會加劇。鉛電極的腐蝕為一般程度時,可以按1∶4的比例配制硝酸溶液,用稀釋液來清洗鉛電極,嚴重腐蝕時只能更換鉛電極,同時定期更換電解液。

    (2)保持測量樣氣的壓力和流量恒定。

    (3)定期向容器補充蒸餾水,調(diào)節(jié)調(diào)濕器來保證電解液液位。

    (4)校驗用氣用量程范圍80%的標準氣進行量程標定,以保證測量的準確性。

    (5)儀器排放管線要保證常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測量準確性。

    目前,在空分設(shè)備中應(yīng)用廣泛的是微燃料電池型微量氧分析儀,其測量原理與微量氧分析儀一樣,但微燃料電池是密封的,使用兩年后傳感器性能下降,需更換微燃料電池。兩者測量精度都比較高,滿足工藝控制要求,燃料電池型儀器傳感器使用壽命較長,價格低,但儀器維護的工作量稍大;微燃料電池型傳感器使用壽命相對較短,但操作維護方便,儀器維護的工作量較小,微燃料電池更換方便。


    1.2 赫茲電池型微量氧分析儀

    1.2.1 測量原理

    赫茲電池型微量氧分析儀的傳感器使用一個外加電壓(1·3VDC)去啟動電極反應(yīng),氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽極氫氧根離子被氧化成氧分子后排出?;瘜W(xué)反應(yīng)式如下:

    1.2.2 儀器的特性

     在實際應(yīng)用中,由于電極傳感器是非消耗型而無需太多的維護工作,只需定期在電解液中補充離子水,不需要頻繁校驗,儀器測量精度高,響應(yīng)快,防干擾性好,在實際工作中可用作標準儀器來對照分析。

    另外,該類型微量氧分析儀還可提供在樣氣中含有酸性氣體的情況下也能正常工作的電解液調(diào)節(jié)系統(tǒng),該系統(tǒng)不受酸性氣體(二氧化碳、氧氮化合物、二氧化硫、和硫化氫等)的干擾,測量工作穩(wěn)定、可靠。

    

    2 氧化鋯型微量氧分析儀

    2.1 測量原理

    氧化鋯是一種固體電解質(zhì),具有陶瓷性質(zhì),在常溫下具有單斜晶系結(jié)構(gòu)。在氧化鋯中加入氧化鈣或氧化釔作為穩(wěn)定劑,再經(jīng)過高溫焙燒,可形成不隨溫度變化且晶形穩(wěn)定的瑩石立方晶系,具有很高的氧離子導(dǎo)電性。

   氧化鋯微量氧分析儀的傳感器由氧化釔穩(wěn)定氧化鋯制成,這個材料被加熱到600℃以上時變?yōu)檠蹼x子,氧離子的導(dǎo)電率隨著溫度按指數(shù)率增加。傳感器由一個固定在相同材料的管子上的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯盤組成,盤的表面涂了一層金屬鉑,并安裝在很小的溫度控制圓筒腔內(nèi)。當(dāng)盤的兩邊暴露在含氧的氣體中時,構(gòu)成一個濃差池,輸出的信號與盤的兩邊獲得的氧濃度比值的對數(shù)成正比,采用測量電勢的方法,即可得到樣氣中的氧含量。

氧化鋯微量氧分析儀

    2.2 儀器的日常維護

    氧化鋯微量氧分析儀測量精度高,響應(yīng)快,測量范圍寬,對空分設(shè)備上、下塔過程控制應(yīng)用方便,可以更早地投用,方便操作人員對工況進行調(diào)整和控制。大連藍天中意公司有多臺此類型分析儀,在實際應(yīng)用中總結(jié)了一些故障維護經(jīng)驗和操作注意事項,主要有以下幾方面:

    (1)儀器故障顯示測量池溫度低??蓹z查測量池?zé)犭娕嫉倪B接,檢查多路轉(zhuǎn)換板上的保險,檢查電路板的連線。

    (2)儀器故障顯示測量池電勢高或低??蓹z查測量池的電路連線,檢查電路板之間的連線,檢查氧化鋯傳感器。

    (3)傳感器對樣氣氧含量變化反應(yīng)遲緩,測量值偏低。一臺氧化鋯微量氧分析儀測量值嚴重偏低,傳感器反應(yīng)遲緩。經(jīng)過對儀器取樣系統(tǒng)檢查、零點量程的標定、傳感器的檢查等,最終確認傳感器發(fā)生故障。更換傳感器后,儀器恢復(fù)正常測量。

    (4)儀器標定失敗。需正確選擇儀器的零點氣和量程氣,零點氣選用氧含量為100×10-6左右的氮氣,量程氣選用氧含量為20·95%的氮氣。

    (5)儀器漂移大。要求樣品氣壓力控制在(34·47±20·68) kPa [ (5±3) psi],流量控制在200~550mL/min,定期校驗儀器。

    (6)儀器工作環(huán)境中的氧含量應(yīng)為空氣的氧含量,避免其他因素對工作環(huán)境的氧含量造成影響。2005年6月,公司分析室柜式空調(diào)更換氟里昂時發(fā)生外泄,幾臺氧化鋯氧分析儀測量值瞬時波動,測量值偏高報警。通風(fēng)置換分析室內(nèi)空氣后,儀器恢復(fù)正常測量。

    (7)儀器開車投用時,各路取樣管線需通入潔凈的空氣或氮氣,并吹掃干凈;儀器入口需安裝過濾器,避免空分設(shè)備開車時,取樣管線內(nèi)的雜質(zhì)對傳感器造成破壞。

    (8)要保證儀器排放管線常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測量準確性。

    (9)測量樣氣中的可燃性氣體對氧化鋯氧分析儀測量結(jié)果有一定影響,但由于可燃性氣體含量(如甲烷、一氧化碳和二氧化碳等)很低,故對微量氧測量造成的干擾很小。


    3. 微量氧分析儀的選型經(jīng)驗

    在空分設(shè)備中,微量氧分析儀應(yīng)用廣泛,可用于測量上、下塔氮氣純度、精氬塔氬中微量氧含量等過程控制參數(shù),同時也可測量最終產(chǎn)品管道氣、液體氮和貯槽氬中微量氧含量等質(zhì)量控制參數(shù)。微量氧分析儀的選型可根據(jù)儀器不同的測量原理,綜合考慮生產(chǎn)控制質(zhì)量要求、經(jīng)濟成本、維護工作量和維修成本等多種因素來進行。大連藍天中意科技有限公司介紹微量氧分析儀的選型經(jīng)驗。

    (1)便攜式微量氧分析儀選用微燃料電池型微量氧分析儀,用于測量槽車液氮、氮壓機開車送氣中微量氧的分析等。其測量精度高,傳感器響應(yīng)快,價格低,維護工作量少;同時由于帶旁通吹掃閥和流量計,使用和操作方便。傳感器使用壽命在3~5年,儀器不使用時用氮氣保護,可延長使用壽命。使用此儀器近4年來,其響應(yīng)靈敏、測量準確,故未更換過傳感器。

    (2)氧化鋯微量氧分析儀測量精度高,傳感器不怕高純氧污染,測量范圍寬,維護工作量少,儀器測量響應(yīng)快,傳感器使用壽命長(正常為5~10年),但價格偏高,適合于生產(chǎn)過程控制。40000m3/h空分設(shè)備選用該型號氧化鋯微量氧分析儀,滿足了工藝控制精度的要求。而且該氧分析儀樣品多路切換靈活,多通道樣品測量減少了儀器總臺(件)數(shù),降低固定資產(chǎn)成本。

    (3)微燃料電池型微量氧分析儀的測量精度高,價格適中,維護工作量少,傳感器更換方便。但傳感器怕高純氧污染,適合于最終液體貯槽產(chǎn)品質(zhì)量控制。如應(yīng)用于生產(chǎn)過程控制,取樣系統(tǒng)可考慮設(shè)置當(dāng)氧純度過高時自動切換至氮氣保護的聯(lián)鎖系統(tǒng),避免傳感器被污染,影響傳感器的使用壽命。

 

    隨著大型空分技術(shù)的不斷發(fā)展,對產(chǎn)品氮氣、氬氣的質(zhì)量要求越來越高,相應(yīng)地對微量氧分析儀測量的精度、可靠性和自動化程度要求也越來越高,所以,LT-O微量氧分析儀的正確選型、使用和維護就顯得尤其重要。



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