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頂空-氣相色譜儀檢測氣霧劑中甲醇的含量

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更新時間:2021-11-17 12:15:10瀏覽次數:152次

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從行業(yè)來看,有些氣霧劑產品,標明的是酒精型的,實際是用廉價的甲醇配制的;還有些企業(yè)的氣霧劑產品,標明油基型的,實際都摻了甲醇

  從行業(yè)來看,有些氣霧劑產品,標明的是酒精型的,實際是用廉價的甲醇配制的;還有些企業(yè)的氣霧劑產品,標明油基型的,實際都摻了甲醇。甲醇對人體具有強烈的毒性,因為甲醇在人體新陳代謝中會氧化成比它毒性強得多的蟻酸,進入體內可導致失明、肝病,甚至是死亡。甲醇的沸點比較低,常溫常壓下,沸點為64℃,在房間中噴灑了含有高含量甲醇的氣霧劑后,可能對人體的健康產生一定的影響。因此建立一種氣相色譜儀分析法測定氣霧劑中劑型十分必要。

 可采用氣相色譜頂空法,對一系列醇基型、油基型的氣霧劑進行了甲醇的測定,外標法定量,并用75%色譜純乙醇做了空白。

儀器:氣相色譜儀魯創(chuàng)GC-9860配置氫火焰離子化檢測器(FID);頂空自動進樣器;氣源;電子分析天平。

    色譜分析條件:色譜柱:30m×1.50μm(膜厚)×0.53mm(內徑)毛細管色譜柱;檢測器:溫度為:250℃,附氫火焰離子化檢測器(FID);流速:載氣為(N2)30ml/min,空氣為400ml/min,氫氣為40ml/min;溫度:柱溫60℃,保留4min;氣化室:溫度為250℃,分流進樣(分流比為1∶10);進樣量:1μl;頂空進樣器爐溫:70℃。
    分析方法:(1)樣品制備。用10ml容量瓶準確移取體積10ml的氣霧劑樣品并稱取其質量(**至0.1mg),然后倒入20ml頂空瓶中,用標配膠塞封口。上機備用。(2)測定:①標準曲線制備:準確稱取1.0020g色譜純甲醇于100ml容量瓶中,用75%色譜純乙醇定容至刻度,搖勻作儲備液,此時甲醇儲備液濃度為10.01mg/ml。分別移取儲備液0、0.25、0.50、2.50、5.00、10.00ml于50ml容量瓶中,用75%色譜純乙醇定容至刻度,搖勻。此時所擁有的為濃度分別為0、50.05、100.10、500.50、1001.00、2002.00μg/ml的甲醇標準溶液。用氣相色譜儀外標法所建立的甲醇標準曲線圖采用甲醇作為標準品進行分析檢測,以甲醇的質量濃度為橫坐標,相應的峰面積為縱坐標,擁有標準曲線圖。
    樣品按測殺蟲氣霧劑中有效成分含量的要求進行處理,取10ml噴射劑已拋射*的酒精型液體于20ml頂空瓶中,用標配膠塞封口,上機備用,氣相色譜儀測定結果。

GC-9860氣相色譜儀

一、儀器主要特點:

1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設計,全微機自動控制系統(tǒng),可調式中文高清液晶顯示屏,顯示內容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設定參數及操作非常方便。

2 、全新雙CPU設計、高集成的電子電路技術,**高集成芯片的應用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗*力, 控溫的精度高。

3、多氣路、大體積柱室的設計,*多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器, 并可方便地擴充 ECD , FPD , NPD 三種檢測器,以及擴裝頂空進樣器、氣體進樣器和轉化爐等外控設備,**實現了一機多用。 

4、可同時配備兩個填充柱汽化室(PIP)和一個獨立毛細管分流/不分流專用系統(tǒng)(SPL),汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計,升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器(SPL)及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。

5、具有八階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng), 降溫速度非???,(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現了**意義上的近室溫操作。 

6、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。

7、具有掉電保護功能,自動記憶設定參數。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能,并設計多種自糾功能。 

 8、具有“0℃"和超溫保護功能,溫度為“0℃"或超過所設上限自動停止加熱并報警;并有提示故障原因及報警提示。 同類產品中**斷氣保護及提示功能,可**限度保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。  
 9
、寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。  
二、儀器技術參數:
色譜柱室溫度:控溫范圍:室溫+10℃~399℃      溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于2%
設定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃);     大于200℃為±0.2℃ 
檢 測 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃);     大于200℃為±0.2℃



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