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有效液相色譜儀檢測:"肉制品中瘦肉精"殘留 氣相色譜

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*又稱“瘦肉精",是一種腎上腺類神經(jīng)

    *又稱“瘦肉精",是一種腎上腺類神經(jīng)。可明顯促進(jìn)動物生長,并增加瘦肉率。它能夠改變動物體內(nèi)的代謝途徑,促進(jìn)肌肉,特別是骨骼肌中蛋白質(zhì)的合成,抑制脂肪的合成,從而加快生長速度,瘦肉相對增加,改善肉體品質(zhì)。很快瘦肉精就被運(yùn)用于飼料中,促使豬等畜禽生長速率、飼料轉(zhuǎn)化率、胴體瘦肉率提高10%以上,所以*在作為飼料添加劑銷售時的商品名又稱為“瘦肉精"、“肉多素"等。人體食用瘦肉精會出現(xiàn)急性中毒、甲狀腺功能亢進(jìn)、導(dǎo)致心律失常、過敏等現(xiàn)象。

             
       
早在2002年9月10,在中國境內(nèi)就禁止在飼料和動物飲用水中使用鹽酸克倫特羅。盡管鹽酸克倫特羅的使用已明令禁止,但仍有不法經(jīng)營戶違法使用。因此,相關(guān)檢測部門也加大監(jiān)測力度。膠體金快檢卡是*簡單也是*常用的瘦肉精檢測工具,由于檢測準(zhǔn)確性較低,僅用于大量篩查檢測,進(jìn)一步確證還需使用有效液相色譜法。使用
有效液相色譜儀檢測肉制品中瘦肉精殘留的方法專屬性好、選擇性強(qiáng)、檢測**度較高,而且假陽性率低。
       
液相色譜儀適合測定熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性的β-激動劑及其代謝產(chǎn)物,而且HPLC可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜(MS)等系統(tǒng)聯(lián)用,容易實現(xiàn)分析過程的自動化。肉制品中瘦肉精殘留液相色譜檢測方案及步驟如下:
       
檢測儀器:有效液相色譜儀LC-1000A(配備恒流泵、紫外檢測器、色譜柱、六通進(jìn)樣閥、色譜工作站)、固相萃取儀、多功能氮吹儀、柱溫箱。
       
檢測試劑:、正己烷(分析純)、甲醇(色譜純)、鹽酸溶液、乙酸緩沖液 、NaOH溶液、甲醇液、鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液。
       
樣品制備:提取和凈化取豬肉樣品10g,加入30ml lmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,取上清液用lmol/L NaOH溶液滴至堿性,或正已烷抽3次,抽提液在氮吹儀上蒸發(fā)至5ml后上固相萃取小柱,以除去大部分雜質(zhì);洗脫液上固相萃取小柱,將待測成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,0.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供有效液相色譜儀檢測。    
       
色譜分析條件: a)色譜柱:C18(250mmX4.6mm );  b)流動相:甲醇—水(75 25);  c)流速:0.65ml/min; d)檢測波長:243nm; e)進(jìn)樣量:100uL; f)柱溫:室溫30℃ 。 
       
檢測結(jié)論:本有效液相色譜儀檢測瘦肉精分析方案在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0.001ug/g,回收率范圍為80%±20%。


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