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更新時間:2021-11-17 13:46:23瀏覽次數(shù):216次
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三苯含量的測定方法有很多,*主要用氣相色譜的方法,它具有操作簡單, 定量準(zhǔn)確, 分析速度快的特點,是工業(yè)中質(zhì)量控制以及環(huán)保部門產(chǎn)品檢測的有效手段。另外還有分光管度法、紫外光譜法、光離子化檢測等等。山東滕州魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用氣相色譜法對廢水樣品中的三苯含量進行定性及定量測定。定量測定采用內(nèi)標(biāo)法,此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差,可以迅速、準(zhǔn)確地得出實驗的結(jié)果
二、廢水中三苯的含量測定氣相分析儀配置:
山東魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀;
色譜柱:hp-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱溫:初始溫度40℃(保持2min),以20℃?min?1升至150℃
進樣量:0.5~1μl
檢測器:250℃
進樣口:200℃
載氣(n2):總量為40 ml?min?1,分流比為30:1;
氫氣和空氣流量分別為30 ml?min?1和300ml?min?1;
2、試劑
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純;乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。 各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液:于6個5-10 ml血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g,加入5.0 ml乙酸乙酯溶解、搖勻,于冰箱內(nèi)保存。
3、實驗過程
3.1 加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制在一個5-10ml血清瓶中預(yù)先放入約2 ml乙酸乙酯,分別準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至5ml,搖勻
3.2 廢水樣品前處理
取廢水樣100 ml,加入150μl內(nèi)標(biāo)物正己烷,于100ml分液漏斗中,加2-4 g氯化鈉,溶解后,加5.0ml二硫化碳萃取3min,靜止分層,棄去水相。
3.3 定性分析 參照儀器操作使用說明書,啟動儀器,設(shè)定色譜分析條件等,使儀器進入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后分別將三苯單標(biāo)依次進樣,記下每種物質(zhì)的保留時間,作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測定的對照定性依據(jù)。
3.4 相對校正因子fi’的測定。 注入1μl混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以各純組分的保留時間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對照定性。并計算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對定量校正因子fi’。
3.5 樣品測定。 注入1μl步驟2中萃取后樣品溶液,以各純組分的保留時間與樣品色譜圖中各色譜峰對照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計算樣品含量。
3.6 結(jié)果與討論




4、實驗結(jié)果
廢水中三苯含量分別為:苯:0.00174 mg·l-1、甲苯:0.00295 mg·l-1、對-二甲苯:0.00201 mg· l-1、鄰-二甲苯:0.00279mg· l-1。均符合國家標(biāo)準(zhǔn)(國標(biāo)gb5749-2006):苯≤0.01mg/l;甲苯≤0.71mg/l;二甲苯≤0.5mg/l。
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