當前位置:山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司>>氣相色譜儀>> 環(huán)氧乙烷殘留量檢測方法: 氣相色譜法之頂空自動進樣
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更新時間:2021-11-17 13:49:48瀏覽次數(shù):236次
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環(huán)氧乙烷屬于有效滅菌劑,具有穿透力強、對物品損害小、滅菌效果可靠、有效期長等優(yōu)點的特點,廣泛應(yīng)用于殺菌、尤其醫(yī)療衛(wèi)生用品方面。但環(huán)氧乙烷滅菌后有一定的殘留,這些殘留物對人體有害,對皮膚、眼、呼吸道有腐蝕性,還可出現(xiàn)肝、腎損害和溶血現(xiàn)象。我門魯創(chuàng)公司針對環(huán)氧乙烷的殘留量檢測專門研發(fā)環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀且優(yōu)化了檢測方法。
療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度:
短期接觸(≤ 24h;平均日劑量≤ 20mg)
長期接觸(≤ 30d,>24h;平均日劑量≤ 2mg,此外**劑量:前24h ≤20mg,前30d ≤60mg)
持久接觸( 30d;平均日劑量≤0.1mg,此外**劑量:前24h ≤20mg,前30d ≤60mg,一生≤2.5g)
【測定原理】根據(jù)GB16886.7-2001 科研生物學(xué)評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量相關(guān)規(guī)定要求采用頂空-氣相色譜原理 頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后,置于密閉小瓶中,在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達至平衡后,由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
【分析設(shè)備】
魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀(FID檢測器)及工作站;
魯創(chuàng)AS-6890自動頂空進樣器;電子分析天平;PEG-20毛細管色譜柱;高純氮氣鋼瓶;LCA-2000空氣發(fā)生器;LCH-300氫氣發(fā)生器。
環(huán)氧乙烷對照品純度:99%或環(huán)氧乙烷標準品(5%環(huán)氧乙烷水溶液)
【儀器各部位溫度及條件】
1)魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀
a)氣化室120℃;b)檢測室120℃;c)柱室80℃;
d)氣流量:氮 氣 5 ~ 10 ml/min ,
氫 氣 30 ml/min
空 氣 300 ml/min
2)魯創(chuàng)AS-6890自動頂空進樣器
a) 樣品室 70℃; b)閥 箱60℃;c)管 線90℃
d)氣流量: 載 氣 30ml/min ,
加 壓 35~ 40 ml/min
【測定方法】
方法一
取環(huán)氧乙烷標準品適量,配置母液5%(50000ug/g)環(huán)氧乙烷水溶,將母液稀釋成七個濃度的標準溶液(0ug/g,2ug/g,4ug/g,6ug/g,8ug/g,10ug/g,15ug/g)各10ml,分別放入頂空瓶中,做好編號,將頂空瓶密封,備用(繪制環(huán)氧各濃度點的標準曲線—多點外標法)。
方法二
取環(huán)氧乙烷標準品適量,配置母液5%(50000ug/g)環(huán)氧乙烷水溶,將母液稀釋成10ug/g的標準液10ml放入頂空瓶中,將頂空瓶密封,備用(單點外標法)
【樣品試樣制備】
將樣品截為5mm長碎塊,取1.0g放入頂空瓶中,加10ml水,將頂空瓶密封。
【做樣方法】
將樣品和標準品放入頂空進樣器的樣品室內(nèi)30min后,可進樣分析。
一個樣品檢測約3min。
【注意事項】
1) 試驗樣制備應(yīng)在取樣后立即進行;
2) 一個樣品只能檢測兩次;
3) 加壓的壓力要比載氣壓力大;
4) 標準品配置后只限當日使用;
5) 建議購買標準品,如自己配置要在低溫下配置,且做好防護措施;
6) 頂空瓶密封要好。
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