標(biāo)準(zhǔn)氣體用連云港市化工廠的磷化鋁片劑（含PH 33％）制備。取一雙頸燒瓶作為反應(yīng)瓶（容積V ，m1）， 用分析天平減量法稱取磷化鋁少許（w ， g），迅速放人反應(yīng)瓶內(nèi)（圖1）。反應(yīng)瓶一口上聯(lián)接一分液漏斗， 另一口連取樣塞。通過分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加熱至反應(yīng)*，標(biāo)準(zhǔn)氣即制成用微量進(jìn)樣器由取樣塞抽取0．002ml（v，，m1）進(jìn)GC儀測試。也可以抽取一定體積標(biāo)準(zhǔn)氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進(jìn)GC僅測試。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成。

      2、樣品中PH3的解吸

     裝置分兩部分。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶，其上聯(lián)接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔與氣體收集瓶聯(lián)接。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶，其容積（V ，m1）約為解吸瓶容積的5倍收集瓶一口通過活塞破管與解吸瓶連接，另一口裝取樣塞。

      操作過程是：先將氣體收集瓶抽取真空， 如圖3樣聯(lián)好。稱取經(jīng)磷化鋁熏蒸處理的樣品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶內(nèi)，檢查各聯(lián)接處，使密閉嚴(yán)實(shí)。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打開解吸瓶與收集瓶問玻管活塞，使聯(lián)通的兩瓶間壓力平衡。打開分液漏斗閥門，使硫酸緩緩加入解吸瓶內(nèi)的樣品中余少許硫酸時(shí)關(guān)閉分液漏斗閥門，同時(shí)接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l(wèi)0分鐘， 移去水浴鍋，冷至室溫。打開分液漏斗閥門，由于真空吸力使空氣進(jìn)人解吸瓶的下部，將解吸出來的PH 全部沖人氣體收集瓶內(nèi)。當(dāng)無吸人空氣之聲響時(shí)，迅速關(guān)閉活塞玻管即可。用5ml科研玻璃注射器準(zhǔn)確抽取樣品氣體3ml（v ，m1）進(jìn)GC氣相色譜儀測試。