隨著農業(yè)產業(yè)化的發(fā)展，農產品的越來越依賴于農藥、抗生素和激素等外源物質。為了提高農產品的產量和質量，大面積和不合理的使用農藥，使得在食品**、公共衛(wèi)生、人體健康等方面，農藥殘留成為人們越來越關注的問題，建立快速、準確的分析方法對食品中農藥殘留的控制和監(jiān)測至關重要。

      農藥殘留是指農藥使用后殘存于環(huán)境、生物體和食品中的農藥母體、衍生物、代謝物、降解物和雜質的總稱。有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯是目前市場上*主要的3 類殺蟲劑，針對有機磷和氨基甲酸酯類農藥，科學儀器分析工作者在農藥殘留快速檢測技術方面做了大量的研究，并取得了較大的進步。

      氣相色譜儀具有比較高的分辨力，可以根據理化性質將多種農藥殘留成分進行分離，在檢測器的選用方面，ECD檢測器主要用來檢測電負性較高的物質，如含鹵素、硫、磷等的物質，具有高靈敏度、高選擇性的優(yōu)點。FPD檢測器又稱硫磷檢測器，對含硫磷有機化合物具有高選擇性和高靈敏度的質量型檢測器，一般用來檢測大氣中的痕量硫化物、農副產品以及水中有機磷和有機硫農藥殘留。

      一、儀器準備

      GC-9860型氣相色譜儀（滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）、JL-120DTH臺式超聲波、NC-2012多功能氮吹儀（滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）。

      GC-9860擁有*的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩(wěn)定的軟件。高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發(fā)性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）等?？蓪崿F多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時間和周期。

      二、樣品處理

      1. 提?。簻蚀_稱取10g檢測樣品置于裝有3g氯化鈉的離心管（50mL）中，加入20mL乙腈-冰乙酸（100：1）的提取液，輕搖后用超聲波超聲提取30min，再離心，加入2g無水*，準確吸取2份2mL上清液于5mL比色管中，用氮吹儀吹至近干，備用。

      2. 凈化：一份用丙酮定容至1mL，用0.2μm濾膜過濾，再用FPD檢測器分析檢測樣品中的有機磷農藥；另一份加入1mL正己烷搖勻，分別用3mL正己烷-丙酮（9：1）、正己烷依次對固相萃取柱進行活化，當液面到達填充料頂部時，加入樣品液，重復3~4次，收集洗脫液，用氮吹儀吹至近干，用正己烷定容至1mL，經ECD檢測器分析檢測樣品中有機氯農藥含量。

      三、分析條件 

       四、譜圖分析

有機氯農藥譜圖

有機磷農藥譜圖