1.1  儀器和試劑
       GC-9860氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器（FID），山東魯創(chuàng)； LCN-12多功能氮吹儀，山東魯創(chuàng)； LJX-ⅡB型離心機， SK5210HP型超聲波清洗儀， RE-52B型旋轉蒸發(fā)儀，LCA-300氮、氫、空氣體發(fā)生器，山東魯創(chuàng)。
       石油醚：分析純，沸程30℃-60℃；正己烷：色譜純；甲醇：色譜純；乙醇：色譜純； 
        BHA、BHT、TBHQ混合標準液：準確稱取BHA、BHT和TBHQ各0.0500g混合后用乙醇溶解并定容至50ml，此溶液分別為每毫升含1.0mg BHA、BHT和TBHQ，低溫避光保存，應用時吸取原液用乙醇配置成0.010，0.020，0.050，0.100，0.200 mg/ml標準使用液；
       1.2  方法步驟
       1.2.1 樣品為油脂時，準確稱取樣品2.0g（**值0.001g）于15ml離心管中，分三次共加入20ml甲醇(10+5+5)，每次震蕩2分鐘，靜置10分鐘后吸取甲醇溶液合并于50ml離心管中（如果靜置后乳化較為嚴重，可以3000r/min離心3分鐘），合并好的甲醇溶液置于冰浴中10分鐘后用快速定性濾紙過濾，再用約3ml甲醇沖洗濾紙上殘渣，合并甲醇溶液與50ml離心管，氮氣保護下40℃ 吹至近干，準確加入5.0ml乙醇，置旋渦混合儀上1分鐘，待上機測定。
       1.2.2 當樣品為棕櫚油或動物油脂等固體油脂時，準確稱取樣品約2.0g（**值0.001g）于15ml離心管中，加入5ml正己烷溶解，以下按1.2.1自“分三次共加入20ml甲醇（10+5+5）"起依法操作；
        1.2.3 當樣品為面包、蛋糕、桃酥等含油脂的其他食品時，稱取樣品50-100g于250ml具塞錐形瓶中（視樣品脂肪含量而定），加入適量石油醚浸泡試樣，震搖10分鐘靜置2-3個小時后快速濾紙過濾，旋轉蒸發(fā)擁有油脂，按照1.2.1步驟測定；
        1.3  測定條件
        1.3.1毛細管色譜柱：DB-170.25mm（內徑）×30m（長度）×0.25um（膜厚）
        1.3.2 氣體流速：氫氣：60ml/min；空氣130 ml/min；
       1.3.3 溫度設置：柱溫初始150℃，保持2min，以6℃/min速度升至200℃，保持2min；進樣口：250℃；
檢測器：270℃；
        1.3.4 進樣條件：按照配置好的標準曲線各點進樣2uL，以濃度為橫坐標，以各個濃度點的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。同樣進樣2uL試樣溶液，測定峰面積與標準曲線定量比較（當樣品BHA、BHT或TBHQ含量較高，超過標準曲線范圍時，可用乙醇稀釋樣品至峰面積位于標準曲線范圍內進行測定）。
       2 .方案分析結論
       魯創(chuàng)分析儀器公司本方法采用甲醇直接提取，冷藏后過濾除去殘留油脂，再氮吹近干，乙醇定容；步驟簡單，試劑消耗量很少，分析時間大大縮短，成本降低，上機液中幾乎不含有脂肪，不會減短色譜柱的分析壽命；并且回收率可達到92%以上，方法的平行性也非常好（同一樣品雙平行相對偏差均小于5%）；BHA、BHT和TBHQ的分離度均能達到1.5以上即按照色譜理論已經(jīng)*分離，三種物質在0.01mg/ml～0.2mg/ml范圍內線性相關系數(shù)達到0.999；并且經(jīng)過氮吹濃縮后再定容，適合分析含量相對較少的樣品，會大大的降低方法的檢出限，三種物質的檢出限均可達0.75mg/kg；對BHA和BHT的檢測與國標GB/T 5009.30-2003 **法做了顯著性差異實驗，結果證明本方法與國標方法不存在顯著性差異。