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卡爾費(fèi)修水分儀 卡氏水分測(cè)定儀

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卡爾費(fèi)修水分儀

    在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 SO2 2H2O →但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無(wú)水甲醇。
硫酸酐吡啶 CH3OH(無(wú)水) → 甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為:
I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2氫吡啶 甲基硫酸吡啶從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑,無(wú)論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。禾工AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次,確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后,再進(jìn)行樣品測(cè)定。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份,需要注意如下幾點(diǎn):
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括*的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
禾工科學(xué)儀器公司是處于國(guó)內(nèi)前面地位的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀器制造商,為了滿足用戶有水份檢測(cè)方面不斷提出的更高要求,提高檢測(cè)精度和可靠性,禾工科學(xué)儀器不斷發(fā)展和創(chuàng)新,相繼承擔(dān)了上海市以及國(guó)家相關(guān)部門(mén)上的高精度卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的研發(fā)項(xiàng)目,并2成功開(kāi)發(fā)了一系列容量法、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定產(chǎn)品以及紅外加熱法快速水份測(cè)定分析儀器。公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)了AKF-1型全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀, AKF-2010智能卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀,AKF-2微量水份測(cè)定儀等系列中水份測(cè)定儀器。AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。該系列產(chǎn)品可全面解決樣品中0.001%-的水份含量檢測(cè)要求,全自動(dòng)化設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析、自動(dòng)吸排液,自動(dòng)判斷儀器故障,智能保護(hù)重要部件,自動(dòng)校正電極參數(shù)等功能。并可通過(guò)系統(tǒng)控制,與卡式加熱爐,自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行聯(lián)用,以確保*解決各種條件下的水份樣品檢測(cè)。
AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀突破了國(guó)產(chǎn)同類產(chǎn)品的質(zhì)量瓶頸,在傳統(tǒng)產(chǎn)品上進(jìn)行了大量的創(chuàng)新,增加了儀器穩(wěn)定性,降低了儀器故障,消除了運(yùn)行噪聲,同時(shí)改良了操作界面,加入自動(dòng)打空白,自動(dòng)清洗裝置,自動(dòng)保持檢測(cè)狀態(tài)等技術(shù),實(shí)現(xiàn)了儀器操作的簡(jiǎn)便,自動(dòng),安全,高效,為實(shí)驗(yàn)室中的水份檢測(cè)提供了符合GLP實(shí)驗(yàn)室規(guī)范的*的解決方案。

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