滴定分析儀器及其基本操作

讀數(shù)時視線必須與液面保持在同一水平面上(圖5—4A)。對于無色或淺色溶液讀它們的彎月面下緣點(diǎn)的刻度；對于深色溶液如碘水等可讀兩側(cè)點(diǎn)的刻度。若滴定管的背后有一條藍(lán)帶無色溶液這時就形成了兩個彎月面并且相交于藍(lán)線的中線上讀數(shù)時即讀此交點(diǎn)的刻度：若為深色溶液
則仍讀液面兩側(cè)點(diǎn)的刻度。為了使讀數(shù)清晰也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響容易觀察(圖5—4B)。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo"毫升刻度或稍下一點(diǎn)開始這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數(shù)應(yīng)讀至毫升小數(shù)后第二位即要求估計(jì)到0.01ml。
滴定操作
使用酸式滴定管時左手握滴定管其無名指和小指向手心彎曲輕輕地貼著出口部分用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動。
注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。
使用堿式滴定管時仍以左手握管。其拇指在前食指在后.其他三指輔助夾住出口管。
用拇指和食指捏住玻珠所在部位向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側(cè)這樣使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。
注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進(jìn)人而形成氣泡影響讀數(shù)。
滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行滴定管下端伸入瓶中約1厘米必要時也可在燒杯中進(jìn)行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸沿同一方向按圓周搖動錐瓶不要前后振動。邊滴邊搖兩手協(xié)同配合開始滴定時無明顯變化莫測液滴流出的速度可以快一些但必須成滴而不能成線狀流出滴定速度一般控制在3-4滴/秒注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。隨著滴定的進(jìn)行
滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化，運(yùn)輸溫度記錄儀但隨著搖動錐形瓶顏色變化很快。當(dāng)接近終點(diǎn)時顏色變化消失較慢這時應(yīng)應(yīng)逐滴加入加一滴后把溶液搖勻觀察顏色變化情況，電鍍層測厚儀再決定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸而不落用錐形瓶內(nèi)壁把液滴靠下來（這時加入的是半滴溶液）用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁搖勻。如此重復(fù)操作直至顏色變化半分鐘不消失為止即可主人為到達(dá)終點(diǎn)滴定結(jié)束后滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數(shù)次倒立夾在滴定管架上。或者洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，復(fù)合氣體檢測儀再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上以免滴定管污染便于下次使用。