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酒廠做白酒氣相色譜分析時(shí),不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣(目前頂空進(jìn)樣比較普遍)。但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
白酒樣品注入氣相色譜儀需注意事項(xiàng):
1.進(jìn)樣量要少
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低:
①對(duì)于做白酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做白酒一般用毛細(xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過高。
③做白酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做白酒樣品,一般用的載氣是氮?dú)?,純度要求五個(gè)九以上,即99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說,毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在氣相色譜儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)?,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn),所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)?,其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
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