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FHZHJSZISO0028 水質(zhì)酚指數(shù)的測定萃取-流動(dòng)分析法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-028
水質(zhì)—酚指數(shù)的測定—萃取-流動(dòng)分析法
1 適用范圍
本方法適用于不同來源的水(如地下水、地表水、滲出水、廢水)中質(zhì)量濃度在0.01mg/L~
1mg/L 的酚指數(shù)的測定。
2 原理概要
樣品被注入一個(gè)連續(xù)流動(dòng)的載體流中與連續(xù)流動(dòng)的4-氨基和過氧化二硫酸鉀溶
液混合。樣品中的酚類化合物被過氧化二硫酸鉀氧化,生成的醌與4-氨基反應(yīng),生
成有色的縮合產(chǎn)物。此產(chǎn)物經(jīng)過一個(gè)流動(dòng)萃取裝置從液相中被萃取到氯仿中,氯仿相被分離
后,有機(jī)相的吸光度用分光計(jì)在470nm~475nm 分光測定。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
流動(dòng)注射分析裝置,連續(xù)流動(dòng)分析,刻度燒瓶,移液管,膜濾器,pH 測量裝置。
3.2 主要試劑
所用試劑均為分析純。水為ISO 3696 中所述的一級(jí)水。
氫氧化鉀,,4-氨基,過氧化二硫酸鉀,,硼酸,96%的乙醇,
99%的2-丙醇,硫酸,50%(m)的鹽酸,氯仿。
4 過程簡述
4.1 采樣
用玻璃或聚四氟乙烯的容器采樣,采樣后立即分析,或用硫酸(或鹽酸)調(diào)節(jié)pH 至2
左右,在2~5℃暗處保存,24 小時(shí)內(nèi)分析。
4.2 測試前的準(zhǔn)備
在測試之前用載體溶液、4-氨基溶液、過氧化二硫酸鉀溶液、氯仿溶液連續(xù)流
過流動(dòng)分析裝置,待基線平穩(wěn),進(jìn)行基線調(diào)零。
4.3 測試
需校準(zhǔn)和做空白實(shí)驗(yàn)。
5 準(zhǔn)確度精密度
經(jīng)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間地表水和廢水的測試數(shù)據(jù)驗(yàn)證:連續(xù)流動(dòng)分析法:回收率84%~101%,
重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.77~11.1µg/L,重復(fù)性變異系數(shù)1.2%~10.8%,重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差1.8~
273µg/L,重現(xiàn)性變異系數(shù)3.32%~56.2%。流動(dòng)注射分析法:回收率82%~112%,重復(fù)性標(biāo)
準(zhǔn)偏差1.7~33.3µg/L,重復(fù)性變異系數(shù)2.11%~5.94%,重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差1.81~267µg/L,重
現(xiàn)性變異系數(shù)4.28%~44.5%。
6 來源
國際標(biāo)準(zhǔn)化組織,ISO 14402:1999(E)