中華人民共和國國家環(huán)境保護標準
HJ537-2009（代替GB7478-87）
水質(zhì)氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法
2009年12月31日發(fā)布 2010年04月01日實施
中華人民共和國
公告
2009年第77號
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，現(xiàn)批準《環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法》等五項標準為國家環(huán)境保護標準，并予發(fā)布。
標準名稱、編號如下：
一、《環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法》（HJ533-2009):
二、《環(huán)境空氣氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法》（HJ534-2009):
三、《水質(zhì)氨氨的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009):
四、《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009);
五、《水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法》（HJ537-2009)。
以上標準自2010年4月1日起實施，由中國環(huán)境科學出版社出版，標準內(nèi)容可在網(wǎng)站()查詢。
自以上標準實施之日起，由原國家批準、發(fā)布的下述五項國家環(huán)境保護標準廢止，標準名稱、編號如下：
一、《空氣質(zhì)量氨的測定納氏試劑比色法》（GB/T14668-93):
二、《空氣質(zhì)量氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法》（GB/T14679-93):
三、《水質(zhì)餒的測定納氏試劑比色法》（GB7479-87):
四、《水質(zhì)餒的測定水楊酸分光光度法》（GB7481-87):
五、《水質(zhì)餒的測定蒸館和滴定法》（GB7478-87)。
特此公告。
2009年12月31日
1、適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。
本標準適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
當試樣體積為250mL時，方法的檢出限為0.2mg/L，測定下限為0.8mg/L（均以N計）。
2、方法原理
調(diào)節(jié)水樣的pH值在6.0～7.4之間，加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的氨氮（以N計）。
3、干擾及消除
在本標準規(guī)定的條件下可以蒸餾出來的能夠與酸反應的物質(zhì)均干擾測定。例如：尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的氯胺等。
4、試劑和材料
除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按4.1制備的水，使用經(jīng)過檢定的容量器皿和量器。
4.1無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備（無氨水的檢查見10.1）。
4.1.1離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
4.1.2蒸餾法
在l000mL的蒸餾水中，加0.lmL硫酸（4.2），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
4.1.3純水器法
用市售純水器直接制備。
4.2硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
4.3鹽酸，ρ＝1.19g/mL。
4.4無水乙醇，ρ=0.79g/mL。
4.5（Na2CO3），基準試劑。
4.6輕質(zhì)氧化鎂（MgO），不含碳酸鹽。
在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
4.7*溶液，c(NaOH)=1mol/L。
將20g*（NaOH）溶于約200mL水中，冷至室溫，稀釋至500mL。
4.8硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1mol/L。
量取2.7mL硫酸（4.2）緩慢加入100mL水中。
4.9硼酸（H3BO3）吸收液，ρ=20g/L。
稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1000mL。
4.10甲基紅指示液，ρ＝0.5g/L。
稱取50mg甲基紅溶于100mL乙醇（4.4）中。
4.11溴百里酚藍（bromthymolblue）指示劑，ρ=1g/L。
稱取0.10g溴百里酚藍溶于50mL水中，加入20mL乙醇（4.4），用水稀釋至100mL。
4.12混合指示劑
稱取200mg甲基紅溶于100mL乙醇（4.4）中；另稱取100mg溶于100mL乙醇（4.4）中。
取兩份甲基紅溶液與一份溶液混合備用，此溶液可穩(wěn)定一個月。
4.13*標準溶液，c(1/2Na2CO3)=0.0200mol/L。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的（4.5）0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。
4.14鹽酸標準滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。
取1.7mL鹽酸（4.3）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。
標定方法：移取25.00mL*標準溶液（4.13）于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴甲基紅指示液（4.10），用鹽酸標準溶液（4.14）滴定至淡紅色為止。記錄消耗的體積。用公式（1）計算鹽酸溶液（4.14）的濃度：
公式（1）
4.15玻璃珠
4.16防沫劑，如石蠟碎片。
5、儀器和設備
5.1氨氮蒸餾裝置：由500mL凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成，冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下。亦可使用蒸餾燒瓶。
5.2酸式滴定管：50mL。
6、樣品
6.1樣品保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。
6.2樣品預蒸餾
將50mL硼酸吸收液（4.9）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL水樣（如氨氮含量高，可適當少取水樣，加水至250mL）移入燒瓶中，加2滴溴百里酚藍指示劑（4.11），必要時，用*溶液（4.7）或硫酸溶液（4.8）調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色）之間，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂（4.6）及數(shù)粒玻璃珠，必要時加入防沫劑（4.16），立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10mL/min，待餾出液達200mL時，停止蒸餾。
7、分析步驟
7.1樣品分析
將全部餾出液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入2滴混合指示劑（4.12），用鹽酸標準滴定溶液（4.14）滴定，至餾出液由綠色變成淡紫色為終點，并記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積Vs。
7.2空白試驗
用250mL水代替水樣，按6.2步驟進行預蒸餾，按7.1步驟進行滴定，并記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積Vb。
8、結(jié)果計算
水樣中氨氮的濃度用公式（2）計算：公式（2）
9、準確度和精密度10、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1無氨水的檢查：用鹽酸標準溶液（4.14）滴定250mL水，消耗鹽酸標準溶液的體積不得大于0.04mL。
10.2蒸餾器清洗：向蒸餾燒瓶中加入350mL水，加數(shù)粒玻璃珠（4.15），裝好儀器，蒸餾到至少收集了100mL水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。
10.3預蒸餾：在蒸餾剛開始時氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸、餾出液溫度升高、氨吸收不，餾出液速率應保持在10mL/min左右。如果水樣中存在余氯，應再加入幾粒結(jié)晶（Na2S2O3或Na2S2O3·5H2O）去除。（資料由華晨儀器公司整理）
10.4標定鹽酸標準滴定溶液時，至少平行滴定3次，平行滴定的允許偏差不大于0.05mL。
水質(zhì)氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法推薦使用儀器：HCA-300多功能蒸餾器、HCA-306多功能蒸餾器、HCA-316多功能蒸餾器
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