離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續(xù)對(duì)共存的多種陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。離子色譜儀由、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測(cè)裝置等組成。測(cè)定時(shí),流動(dòng)相(淋洗液)將樣品帶入分離柱,由于各種離子對(duì)分離柱中離子交換樹脂的親和性不同,樣品在分離柱上分離成不連續(xù)的譜帶,并依次被洗脫,然后用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),分析陽(yáng)離子時(shí),分離柱采用低容量的陽(yáng)離子交換樹脂,用鹽酸溶液作淋洗液。分析陰離子時(shí),分離柱采用低容量的陰離子交換樹脂,淋洗液用*溶液或*與的混合溶液。
離子色譜流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)
離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。
1、貯液罐
溶劑貯存主要用來(lái)供給足夠數(shù)量并符合要求的流動(dòng)相,對(duì)于溶劑貯存器的要求是:
(1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時(shí)有足夠的供液;
(2)脫氣方便;
(3)能承受一定的壓力;
(4)所選用的材質(zhì)對(duì)所使用的溶劑一律惰性。
2、高壓
高壓是離子色譜儀的重要部件,它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:
(1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時(shí)間的重復(fù)和定性定量分析的精度。
(2)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。
(3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。
(4)壓力波動(dòng)小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。
(5)流量在一定范圍任選,并能達(dá)到一定精度要求。
(6)部分具有梯度淋洗功能。
3、梯度淋洗裝置
梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,給色譜分離帶來(lái)很大的方便,但離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器是一種總體性質(zhì)的檢測(cè)器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。
采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)限,它對(duì)于復(fù)雜混合物,特別是保留強(qiáng)度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。
離子色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)
離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。
1、手動(dòng)進(jìn)樣閥
手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進(jìn)樣量比HPLC要大,一般為50μL。它的結(jié)構(gòu)如圖2.4所示,其定量管接在閥外,一般用于進(jìn)樣體積較大時(shí)的情況。樣品首先以低壓狀態(tài)充滿定量管,當(dāng)閥沿順時(shí)針方向旋至另一位置時(shí),即將貯存于定量管中固定體積的樣品送入分離系統(tǒng)。
2、氣動(dòng)進(jìn)樣閥
氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力,通過(guò)兩路四通加載定量管后,進(jìn)行取樣和進(jìn)樣,它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來(lái)的誤差。
3、自動(dòng)進(jìn)樣
自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下,自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作,操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機(jī)中。