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閱讀：42發(fā)布時(shí)間：2025-6-18
1 范圍
本方法規(guī)定了食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的高效液相色譜測(cè)定方法。11種熒光增白劑包括熒光增白劑24、熒光增白劑71、熒光增白劑85、熒光增白劑90、熒光增白劑113、熒光增白劑210、熒光增白劑220、熒光增白劑264、熒光增白劑353、熒光增白劑357、熒光增白劑5bm。
本方法適用于食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的定量分析。
2 原理
試樣經(jīng)提取、凈化后，采用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
注：除另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，試驗(yàn)用水采用GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH4O）：色譜純。
3.1.2 四丁基TBA（C16H36BrN）：色譜純。
3.1.3 氨水（NH3·H2O）：濃度25%~28%。
3.1.4 0.1%氨水溶液：吸取0.100 mL氨水（3.1.3），加入100 mL去離子水中，混勻。
3.1.5 提取液：將甲醇（3.1.1）、水和氨水（3.1.3）按照60:39:1體積混勻。
3.1.6 TBA溶液：稱取8.05 g四丁基（3.1.2），用水定容到1 L，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后，超聲脫氣。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
11種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品的基本信息見(jiàn)表1。
5.2.3流速：1.0 mL/min。
5.2.4柱溫：30℃。
5.2.5檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)350 nm，發(fā)射波長(zhǎng)430 nm。
5.2.6進(jìn)樣量：20 μL。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（3.3.3）分別按液相色譜參考條件（5.2）進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.4 試樣溶液的測(cè)定
將試樣溶液（5.1.2）按液相色譜參考條件（5.2）進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的樣品溶液的色譜峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中目標(biāo)物的濃度，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。
6、 結(jié)果計(jì)算
試樣中目標(biāo)物含量按式（1）計(jì)算：
式中：
X—試樣中檢測(cè)目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中檢測(cè)目標(biāo)物的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V—試樣提取過(guò)程中定容體積，單位為毫升（mL）；
m—試樣稱取的質(zhì)量，單位為克（g）。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
8 其他
當(dāng)稱樣量為1.00 g，定容體積10 mL時(shí)，本方法檢出限為0.015 mg/kg，定量限為0.050 mg/kg。
1 ——熒光增白劑220 7 ——熒光增白劑113
2 ——熒光增白劑24 8 ——熒光增白劑357
3 ——熒光增白劑210 9 ——熒光增白劑5
4 ——熒光增白劑264 10——熒光增白劑90
5 ——熒光增白劑353 11——熒光增白劑71
6 ——熒光增白劑85
本方法負(fù)責(zé)起草單位：北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心（北京市食品檢驗(yàn)所）。
驗(yàn)證單位：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院、河北省食品檢驗(yàn)研究院、國(guó)家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）、北京市理化測(cè)試分析中心、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。
主要起草人：姜潔、羅曉軒、趙麗、潘紅艷、陳江龍、張杉。
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