上海三為科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：2222發(fā)布時間：2022-6-18
【鐵皮石斛】
鐵皮石斛為蘭科植物鐵皮石斛 Dendrobiumoffi---cinale Kimuraet Migo 的干燥莖，具有益胃生津，滋陰清熱之功效，因其特殊的生存環(huán)境和的滋補功效名列“中華九大仙草"。由于石斛藥材在化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)組織上具有一定相似性，使鑒定和質(zhì)量評價工作較困難。目前常用的方法之一是高效液相色譜法，《中國藥典》2015 部規(guī)定：供試品色譜中，甘露糖與葡萄糖的峰面積比應(yīng)為（2.4~8.0）；所采用高效液相色譜的理論塔板數(shù)按甘露糖峰計算應(yīng)不低于4000；按干燥品計算，含甘露糖（CHO）應(yīng)為(13.0~38.0)%。
【樣品制備】
（校正因子計算） 取適量，配置成 1ml 含 12mg 的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對照品置于容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液,加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取 400μl，加 入 PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液與*溶液各 400μl，混勻，加熱水 浴反應(yīng)。再加鹽酸溶液混勻，用洗滌，棄去液，水層離心后，取上清液 10μl,注入測定，計算校正因子。
（鐵皮石斛樣品制備）取本品粉末 0.1219g,置提取器中，乙醇加熱回流提取，棄去乙醇液，藥淹揮干乙 醇，濾紙筒拆開置于燒杯中，加水再加入內(nèi)標(biāo)溶液，攪拌下煎煮小時，室溫加水、混勻，離 心，吸取上清液適量置頂空瓶中，加鹽酸溶液、封口，混勻、水解、放冷，用*溶液 調(diào)節(jié) pH 值至中性，取上清液注入液相色譜儀，測定，即得。
【色譜條件】
液相色譜：sanotac LC1200高效液相色譜，色譜柱：kromasil C18柱
緩沖液：0.02mol/L 乙酸銨溶液
流動相：乙腈：緩沖液=20：80
流速：1.0ml/min；
進(jìn)樣量 20μL；
柱溫：室溫；
檢測波長：250nm
| 組分名 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 濃度 （mg/ml） | 校正因子 |
| 甘露糖對照品 | 14.34 | 932946 | 48310 | 0.098 | 0.5944 |
| PMP | 15.84 | 257741 | 5741 | ||
| 內(nèi)標(biāo)物 | 19.14 | 1118490 | 41883 | 0.12 |
| 組分名 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 濃度 （mg/ml） |
| 甘露糖 | 14.36 | 2098964 | 107425 | 13378 | 0.2268 |
| PMP | 15.92 | 162863 | 3545 | ||
| 內(nèi)標(biāo)物 | 19.14 | 1087723 | 37885 | 0.12 | |
| 葡萄糖 | 28.34 | 434464 | 12686 |
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