砷、汞含量測(cè)量一般會(huì)用到原子熒光由于原子熒光分光光度計(jì)檢出限低，實(shí)驗(yàn)中易受到各種因素的影響和干擾而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，使用中注意排除干擾和經(jīng)常維護(hù)至關(guān)重要。本文分享原子熒光光度計(jì)中所遇到的常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法。
一、原子熒光分析中常見(jiàn)的干擾和影響 樣品濃度的干擾 對(duì)于原子熒光光譜儀，氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測(cè)元素原子化的條件，而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上，為防止熒光猝滅，提高原子熒光強(qiáng)度，在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層，以防止周?chē)諝膺M(jìn)入石英管中心的原子化區(qū)，但由于樣品基體等因素的影響，如由共存組分會(huì)引起熒光猝滅，猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來(lái)避免。對(duì)于一些含量較高的樣品，如測(cè)高濃度砷時(shí)，光譜峰中間明顯下凹。測(cè)定高濃度樣品時(shí)還會(huì)對(duì)自身環(huán)境帶來(lái)的某些其他干擾元素影響，因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品，將樣品稀釋到低濃度時(shí)再上機(jī)測(cè)定。
散色光的干擾 散射光對(duì)原子熒光光譜也會(huì)產(chǎn)生影響。這是因?yàn)闊晒庑盘?hào)比發(fā)射和吸收信號(hào)更弱，更容易受到散射光的干擾?？捎每瞻兹芤簻y(cè)量分析線(xiàn)處的散射光強(qiáng)度予以校正。在測(cè)定汞的實(shí)驗(yàn)中，出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不滿(mǎn)足要求的現(xiàn)象，通過(guò)將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min，然后再操作，這樣測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此，操作時(shí)為保證光源的穩(wěn)定性，元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。
環(huán)境的干擾 原子熒光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較高。因此，在實(shí)驗(yàn)中要注意對(duì)各環(huán)境因素。首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施，如抽風(fēng)機(jī)、萬(wàn)向排風(fēng)機(jī)等，經(jīng)常注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)和實(shí)驗(yàn)室的清潔；其次要注意在該實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)； 經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對(duì)溫度有要嚴(yán)格的要求，若環(huán)境溫度變化太大，使燈的穩(wěn)定性會(huì)受到影響，儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作，為防止室內(nèi)的酸霧附著在 空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件，必須控制濕度。
另外，實(shí)驗(yàn)環(huán)境中自身帶來(lái)的影響也不可忽視，如原子熒光儀因?yàn)椴捎?%的鹽酸作為載流，而且載流槽是開(kāi)放式的，儀器一些配件易被腐蝕，還有實(shí)驗(yàn)容器清洗不干凈等，這些問(wèn)題如不及時(shí)處理，也會(huì)導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須的清洗。實(shí)驗(yàn)容器需經(jīng)酸浸泡并嚴(yán)格清洗后使用。
試劑的影響 硼和是原子熒光儀使用的還原劑，其作用是將待測(cè)樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應(yīng)，生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，然后借助于載氣將其導(dǎo)入石英管燃燒，氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過(guò)高，會(huì)使熒光強(qiáng)度變化幅度增大，如冷原子熒光法測(cè)汞，當(dāng)?shù)臐舛雀邥r(shí)，生成的大量氫氣會(huì)使測(cè)汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差，因此，還原劑濃度應(yīng)低些為宜，是現(xiàn)用現(xiàn)配。在測(cè)定汞元素時(shí)，為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失，常加入重鉻酸鉀作為保護(hù)劑，這樣可是測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性得到很好的改善。另外，實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量也應(yīng)嚴(yán)格控制，否則會(huì)使試劑空白偏高，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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