是由龍膽、柴胡、黃芩、梔子(炒)、澤瀉、木通、車前子(鹽炒)、當歸(酒炒)、地黃、甘草(蜜)十味藥組成,具清肝熱、利濕熱之功,用于肝膽濕熱、頭暈目赤、耳鳴耳聾、耳腫、脅痛、口苦、尿赤澀痛、濕熱帶下,臨床療效較好。
本研究旨在結(jié)合中藥現(xiàn)代化、國際化的要求,利用當代的AFS光譜分析技術(shù),對龍膽屑肝片中重金屬砷的檢測方法及含量情況進行研究,以探討的安全性問題。
1 儀器與試藥 儀器:AFS-230E原子熒光光度計;樣品:龍膽寫肝片(廣東制藥有限公司);陰性樣品(廣東制藥有限公司);標準樣品:重金屬砷標準品(中國藥品生物制品檢定所);其余試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果2.1測定條件的選擇 2.11標準貯備液的配制:稱取經(jīng)105℃干燥恒重的1.320克,置1000ml容量瓶中,加入*溶液(100g/ml)100ml,使溶解,加入鹽酸50ml,用水定容至1000ml,搖勻,即得1mg/ml砷貯備液。
2.1.2標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1ml于100ml容量瓶中,用介質(zhì)定容,得10υg/ml砷溶液。精密吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中,用介質(zhì)定容,得100ng/ml溶液,即得。
2.1.3標準系列溶液的配制:分別精密吸取100ng/ml的標準應用液20ml、2ml、1ml、1ml,用介質(zhì)分別定容至200ml、25ml、50ml、50ml、100ml,搖勻,即得溶度分別為10ng/ml、8ng/ml、4ng/ml、2ng/ml、1ng/ml的標準溶液。
2.1.4其它溶液的配制:介質(zhì)的配制:10%鹽酸溶液為溶劑的5%抗壞血酸溶液25%硫脲溶液(1:1)。載流:5%的鹽酸溶液。還原劑(0.7%溶液):稱取7.0g溶于1000ml0.2%*溶液中,即得。若有沉淀過濾后使用?;旌纤幔合跛?mdash;高氯酸(4:1)。
2.1.5樣品的處理及其溶液的配制:硝化過夜法:稱取樣品0.5g,置100ml三角瓶中,加入混合酸10ml,硝化過液,次日,置電爐上硝化至無色透明,待液體體積近1-2ml時,取下放冷,用介質(zhì)移入50ml量瓶中,并定容。放置20min,測定。
2.1.6發(fā)生條件:采用間斷法:在發(fā)生品種加入2ml樣品,按”加液“,通過電磁閥控制自動加入5ml(流速為1.0ml/s)。光源:空心陰極燈,燈電流:6mA;負高壓:300V;爐溫(原子化器溫度):200℃;Ar載氣流量:400ml/min;屏蔽氣流量:1000ml/min;原子化器高度:8mm;讀數(shù)方式:Peak1 Area;延遲時間:1S;測量方法:Std1 Curve;讀數(shù)時間:10S;測量重復次數(shù):2。
2.2溶劑影響的扣除 取樣品處理所用溶劑等量,按2.1.5項方法處理并配制成空白溶液,按2.1.6項條件進行測定,得到的熒光強度作為空白溶液熒光強度。檢測到的標準溶液及樣品溶液的熒光強度,均應扣除空白溶液熒光強度,方進行計算或報告結(jié)果。
2.3線性試驗 取2.1.3項的標準溶液系列,分別按2.1.6條件進行測定,以標準溶液濃度為橫坐標,檢測到的熒光強度分別扣除空白溶液熒光強度,所得的熒光強度作為縱坐標,繪制標準曲線,結(jié)果標準砷溶液0-10ng/ml范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。
2.4回收試驗 精密吸取標準砷應用液2ml,按2.1.5項方法處理,按2.1.6項條件進行測定??鄢瞻兹芤簾晒鈴姸群螅霕藴是€,計算回收率。結(jié)果回收率分別為:119.0%、119.5%、96.8%、106.2%、116.2%、113.1,平均回收率為111.8%,RSD為6.1%(n=6)。
2.5重復性試驗 取,批號為011001,按2.1.5項方法處理,按2.1.6項條件進行測定,重復6次。結(jié)果分別為0.57ppm、0.54ppm、0.53ppm、0.54ppm、0.49ppm、0.52ppm,平均為0.53ppm,RSD為3.5%(n=6)。
2.6樣品的測定
取10批,按2.1.5項方法處理,按2.1.6項條件進行測定,結(jié)果如表格1。
| 批號 | 含砷量(ppm) | 批號 | 含砷量(ppm) |
| 011001 | 0.57 | 020703 | 0.52 |
| 011002 | 0.55 | 020704 | 0.46 |
| 011003 | 0.25 | 020705 | 0.80 |
| 020701 | 0.78 | 020706 | 0.51 |
| 020702 | 0.80 | 020707 | 0.37 |
3 討論
本文研究了中重金屬As的檢測方法,結(jié)果As的含量在0.08ppm以內(nèi),平均回收率為111.8%,RSD為6.1%(n=6)。該檢測方法穩(wěn)定、可靠、重現(xiàn)性好,為實現(xiàn)現(xiàn)代化及國際化奠定了堅實的基礎(chǔ)。
中藥及其復方制劑要走向世界,障礙之一是其中的重金屬殘留。各國食品標準中均定制了有害元素人體每天攝取量,中藥及其復方制劑的重金屬含量更是不容忽視。因此,開展中藥復方制劑的重金屬檢測方法的研究有極其深遠的意義。