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成都海光儀器有限公司

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技術(shù)文章

原子吸收光譜儀200問（二）

閱讀：117發(fā)布時(shí)間：2025-5-2

       十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。
       1. 可能是你的樣品沒消解或者太臟了　　
       2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。　　
       十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過去的?還是由于其它缺陷引起的? 　　
       1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn). 　　
       個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn) 　　
       2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。　　
       3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸　　
       十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右　　
       吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：　　
       1 樣品的提升量是否變小? 　　
       2 光路是否調(diào)好? 　　
       3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)? 　　
       4 撞擊球的位置是否調(diào)好? 　　
       5 毛細(xì)管是否有堵塞?等。　　
       波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：　　
       1 火焰是否平穩(wěn)? 　　
       2 燈? 　　
       3 廢液排放是否正常? 　　
       十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。　　
       1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時(shí)間加長或換燈試試　　
       2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器. 　　
       3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。　　
       4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。　　
       十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦? 　　
       負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。　　
       十六、因樣品濃度可能太低，測量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決? 　　
       1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。　　
       2. 剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號的。　　
       出現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。　　
       十七、請問在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時(shí),按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜. 　　
       1. 空白太高了，找找原因　　
       2. 問題就出在重鉻酸鉀上　　
       十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題? 　　
       1. 用標(biāo)加法做試試。　　
       2. 基體匹配。　　
       3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取　　
       十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不，需要繼續(xù)灰化?? 　　
部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式　　
       二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?? 　　
       當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以　　
       二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑? 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測定其中鉻的含量　　鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐! 　　
       二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾　　
       1. 試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?　　
       2. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。　　
       二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常見，兩者之間有什么區(qū)別? 　　
       1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。　　
       2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm 　　
       工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi 　　
       1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi 　　
       二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。　　
       這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大? 　　
       1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸! 　　
       2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn))、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。　　
       3. 按照國家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免，不能(如急用)也只好將就了　　
       二十五、從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。　　
       我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。　　
       1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣

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原子吸收光譜儀200問（二）

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