原子吸收光譜儀200問（九）
閱讀：115發(fā)布時(shí)間：2025-5-2
一二一、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測(cè)汞，我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器， 這個(gè)扣不扣背景影響大嗎?
1. 汞是蒸汽發(fā)生發(fā),干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣
2. 氫化物進(jìn)樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景!
一二二、我用的是島津AA6300，需要做校正。對(duì)于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂，請(qǐng)大家?guī)蛶兔Α?br> 1.分辨率測(cè)定：點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2NM時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5NM譜線的能量為100，然后掃描測(cè)量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5NM和279.8NM兩條譜線，且兩線峰谷能量應(yīng)不超過40%。 問題：在哪里調(diào)節(jié)光電倍增管高壓?儀器是密封的，維修的時(shí)候打開過蓋子。在操作軟件上也沒有光電倍增管的調(diào)節(jié)。我怎樣確定譜線能量是100?
2.基線穩(wěn)定性測(cè)定：調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮銅燈??
問題：量程擴(kuò)展10倍是啥意思?還有后面的“瞬時(shí)”測(cè)量方式?這個(gè)儀器上沒有我要怎樣做?
3.檢出限的測(cè)量：將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量??
問題：標(biāo)尺擴(kuò)展10倍是啥意思?
1. 隨著儀器功能的不斷改進(jìn)，有些術(shù)語是可能聽不懂了。下面我將自己知道的告訴你：
1，你只要調(diào)個(gè)吸光度零即99%T就行了。
2,“量程擴(kuò)展”這兒指吸光度倍率，對(duì)微機(jī)型的儀器已經(jīng)意義不大。你只要能準(zhǔn)確讀出三位小數(shù)的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些儀器能直接讀出第四位小數(shù)，那就更不需要“量程擴(kuò)展10倍”了。
所謂“瞬時(shí)”測(cè)量方式，無非就是連續(xù)讀數(shù)的模式，一般儀器都有。
3，“標(biāo)尺擴(kuò)展10倍”就是上面的“量程擴(kuò)展10倍”，主要此時(shí)必須讀出第四位小數(shù)：0.000X Abs.你只要能讀出第四位小數(shù)就行了(用你自己的方法)。
2. 你只要調(diào)個(gè)吸光度A為0或透過濾T=99%就行了
一二三、與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?
1. 水庫水一般是堿性的，但是加工為自來水過程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了
2. 會(huì)不會(huì)是水廠的凈水原材料里的Zn含量比較高??
3. 多數(shù)是水管管道的原因。
一二四、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低!而且用火焰測(cè)定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定 總出現(xiàn)漂移 那位同行有什么解決的好辦法?
1. 火焰法做鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加*全量消解，定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。
2. 再補(bǔ)充一點(diǎn)，消解時(shí)不要加高氯酸，因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會(huì)有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在測(cè)定前一定要加入助劑，測(cè)定火焰是笑氣，使用空氣-乙炔需要使用貧燃焰，就是乙炔含量比較大的、燃燒會(huì)發(fā)出呼呼響聲的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度檢測(cè)。
一二五、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開始很好，但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高，已經(jīng)排除了試劑的問題，儀器也，換了新的陰極燈后反而沒有吸光度，這是怎么回事?
1. 是不是燈電流設(shè)置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了
2. 那會(huì)不會(huì)是樣品池有堵塞?
3. 電離，建議加入電離抑制劑
4. 為找到原因，建議用發(fā)射法試試，若仍無信號(hào)，則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng);若有正常信號(hào)，則顯然燈有問題。
一二六、笑氣裝置如何使用?
1. 笑氣使用:一般用空氣-乙炔火焰先點(diǎn)著后,轉(zhuǎn)換.但是笑氣使用中危險(xiǎn)性,一般多用石墨爐法或氫化物法替代。
2. 笑氣危險(xiǎn)，使用時(shí)不能大意。以下幾點(diǎn)是關(guān)鍵：
1，不能漏氣。
2，笑氣鋼瓶減壓閥必須要預(yù)熱。
3，點(diǎn)火：先點(diǎn)燃空氣-乙炔，再轉(zhuǎn)為笑氣-乙炔焰。熄火：也須轉(zhuǎn)成空氣-乙炔再熄火。
4，保持火焰根部紅羽毛區(qū)的高度在2公分左右。紅羽毛消失了意味著爆炸臨近了!!!
5，乙炔氣和純水必須純凈，否則火焰發(fā)黃使你看不清紅羽毛區(qū)。
一二七、我在做Pb樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺，不清晰。換一個(gè)Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?
1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn)，造成透鏡成像效果不好造成的?；蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精混合液擦一下燈的光窗。
2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下
一二八、石墨爐用自來水冷卻，但最近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無法運(yùn)作了!請(qǐng)問，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測(cè)溫元件壞了?
1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的
2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測(cè)的原因了
3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開
4. 這個(gè)問題我也遇到過，解決方法是：打開空調(diào)，半個(gè)小時(shí)后就可以了，當(dāng)然溫度要開低點(diǎn)
一二九、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用*清洗外,還可以用什么代替?
1. 我用是北京瀚時(shí)的，好像只可以用*洗，但不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會(huì)大大下降。
2. 通電加熱一段時(shí)間，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了!
一三零、做油漆和玩具漆膜中總鉛測(cè)定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉.(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng)).然后我按國標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測(cè)定方法>>采用硫酸-雙氧水消解.大多數(shù)樣品能消解到澄清透明.但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的.
1. 黑白漆明顯是消解不。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱
2. 方法：
1.微波消解--原子吸收測(cè)定
2.壓力氧彈消解--原子吸收測(cè)定
3.固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定
3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb不要用硫酸，干擾測(cè)定的。總鉛我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測(cè)試，你可以參考一下：
一：AOAC中有一個(gè)方法(不好意思，具體方法號(hào)碼我記不得了)
準(zhǔn)確稱取過篩的樣品1.0G,加入15ML的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測(cè)試.
二:國標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2ML濃硫酸碳化完后再灰化。
三:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸.
一三一、請(qǐng)問為什么我用原子吸收法測(cè)米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多?
1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素，或者污染了?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細(xì)節(jié)。
2. 干法的回收率一般要低點(diǎn)，濕法由于加入大量酸，容易帶進(jìn)被測(cè)元素
一三二、1.在原子吸收里什么叫特征濃度。
2.特征濃度的意義是什么。
3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。
4.為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044
1)什么叫特征濃度。
在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1%吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml
2)為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。
產(chǎn)生1%吸收就是透過99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044
3)特征濃度的意義是什么。
a)只要測(cè)定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度，便可通過計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo)
b) 根據(jù)特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化
c)根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍，或確定某元素能產(chǎn)生吸光度水平的濃度范圍
4)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。
特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系，檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計(jì)的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。
一三三、火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào)，信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么?同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右，請(qǐng)問為什么?
改變?nèi)細(xì)獗?，該元素需要富燃火?
一三四、請(qǐng)問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co 0.15%Si，其余的百份含量為Fe.請(qǐng)問該用怎樣的酸來溶解?
1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒
2. 可以用王水消解
一三五、用原子吸收法測(cè)錳為何質(zhì)控樣值偏低?
重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。
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