原子吸收光譜儀200問（四）
閱讀：40發(fā)布時(shí)間：2025-5-2
四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用*處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?
相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動注射進(jìn)樣器來避免堵塞。
四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請教如何定量?
1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于**就是了。
2. 你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計(jì)算方式
3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。
如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會好一點(diǎn);
如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點(diǎn)
四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了?還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)?
1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題(可能沒調(diào)整好或部分堵塞)，拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。
2. 對于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。
對于試驗(yàn)過程中的堵塞，記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測試誤差范圍來進(jìn)行確認(rèn)。
另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。
3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部
4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好
四十四、做樣品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在的問題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉，重做一次看看
再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧
四十五、我在用石墨爐法測鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時(shí)的火)。溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因?
保護(hù)氣的問題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。
出現(xiàn)這種問題，估計(jì)是軟件程序錯誤，電磁閥故障。
四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解)。
發(fā)現(xiàn)有如下情況：，蛋白質(zhì)在干燥過程中間會從進(jìn)樣口爆裂出來;第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1. 這樣做問題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會沉淀。樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。
2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三:
1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.
3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確
當(dāng)然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary.
3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景? 探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。
主要優(yōu)點(diǎn)
1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行
2.升溫速度快，使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復(fù)使用
4.探針便于各種表面處理，易更換
四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因?標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1. 我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線,
2. 檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管
3. 樣品根本沒進(jìn)去，所以沒細(xì)光度，這個(gè)也有可能
4. 還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零!
5. 標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯吧?我過去遇到過，有的時(shí)候忙中出錯，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好
四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準(zhǔn)確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?
1. 做回收率只是一個(gè)方面，并不能反映方法的準(zhǔn)確度，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對比
2. 這個(gè)你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對比，或者用兩種方法的測定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了
五十、次使用冷原子吸收測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來測的，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來，有時(shí)畫出來了，一測樣品最后再測標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問題引起?
1. 冷原子測汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的
2. 特別是處理?xiàng)l件一定要一樣
五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,最終各得出24個(gè)濃度值,在沒有標(biāo)準(zhǔn)值的情況下,我怎樣對這兩種結(jié)果做出數(shù)值分析.以測出的銅值為例.我計(jì)算出了從1號樣品到24號樣品的銅值值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差異,這種差異在多大范圍內(nèi)是可取的
1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷
2. 測量不確定度是與測量相聯(lián)的參數(shù)，表征合理的賦予被測量值的分散性，也就是說表達(dá)這個(gè)測定結(jié)果的分散程度的。結(jié)果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。
3. 應(yīng)該說是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列;你的1~24號樣品是不是同一個(gè)樣品??要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的
就是同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列，在同一天同一個(gè)人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺不同機(jī)子呢!這就是誤差!但你可以反測標(biāo)準(zhǔn)系列中的某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，它們應(yīng)該是很相近的!
五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道?2、加入指示計(jì)后，調(diào)節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機(jī)做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經(jīng)常會漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機(jī)，做鋅，很難，怎么辦，對儀器影響大嗎?
1. 用分液漏斗萃取吧
2. 1、精密pH試紙不行嗎?2、肉眼判斷，淡藍(lán)色，可以用很低濃度的氨水和酸調(diào);
3、可以反萃取，要準(zhǔn)備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴
五十三、最近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收儀的笑氣分析使用經(jīng)驗(yàn)?分析時(shí)應(yīng)注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200
1. 如果測試鋇含量的話一定要加K。
2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的
3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類(必須使用50mm的)、點(diǎn)火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時(shí)火焰應(yīng)有一個(gè)玫瑰紅的內(nèi)焰(約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關(guān)鍵，如無則需加大乙炔的流量)?；鹧嫒紵龝r(shí)可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。
4. 對于硅的測定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。
五十四、霧化器不吸水了!吸管與霧化器全是通的，不知為何?
1. 你是說進(jìn)不了樣了嗎?檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎
2. 是否空壓機(jī)出了問題
3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了
4. 全拆下來重新安裝一次
5. 可以按霧化器說明書上講的適當(dāng)轉(zhuǎn)動撞擊球看有無霧噴出
6. 空壓機(jī)壓力不夠，調(diào)大壓力看一看
五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?
1. 很低說明樣品處理不，很高說明有污染
2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用
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